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  • 第11楼2005/06/14

    icefirel说的对啊，首先得确定分析得目标化合物啊。

    icefirel 发表:我觉得也许是你的分析思路有问题。
    不知你到底要分析什么？是金属表面的油漆层，还是被石灰水腐蚀的溶液？
    如果是前者，那腐蚀后的溶液里的组分可能已经不是油漆层中的成分了！

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  • 第12楼2005/06/14

    以前我也是认为只有新竹子才要老化，最近才知道柱子用久了，也是要老化得

    ahwkl 发表:谢谢各位,我用的柱子是前面已经好多人做过了, 并且做了好多年的色谱柱.只有新柱子需要老化吗? 我用硫酸酸化了一下效果不是很好呀

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  • 第13楼2005/06/14

    可以尝试一下降低检测器得灵敏度，这样一些杂峰可以去掉，提高相似度。

    ahwkl 发表:这是第一次做ＧＣ／ＭＳ，　意思只要做定性实验，样品是石灰水和金属球壳上的油漆被石灰水腐蚀后的溶液，看看腐蚀后的样品到底有哪些成分，我的做法如下：将样品用已烷萃取，　取上层萃取液１微升注射进样，比较两个样品的保留时间及质谱图．发现得到的peak table 中许多成分与库文件的质谱图差距很大，　也就是相似度很低，　有的只有500, 重复多次每次结果也不一样，我该怎么做？而且谱峰上有许多硅氧烷类化合物，我觉得可能是柱子上脱落下来的固定相，你们遇到过这种情况吗？也请给点建议

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  • 第14楼2005/06/14

    我要分析金属球表面油漆腐蚀后的石灰水成分,与原石灰水(不放涂油漆的金属球)比较,硫酸酸化后用已烷萃取,取上层萃取液注射,Peak table 有时能出现100多成分(有重复的),有时只有20多种.结果表明不能重复.发现质谱上荷质比为73的峰特别强,28的峰有时也很多

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  • 第15楼2005/06/14

    不知道你所说的金属球的油漆层是不是普通的油漆，也许你对油漆的组成已经很了解，
    只是想看一看油漆的这些成分遇到碱液后会变成什么，也许你应该去查一查这些成分的化学性质，
    你就能预测出油漆被碱液腐蚀后的产物，然后再通过相应的提取技术处理样品，有目的的去验证你的猜想。
    个人意见仅供参考。

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  • 第16楼2005/06/14

    扫描范围缩小一下，从35amu开始，去除氮气、氧气、水气的干扰

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  • 第17楼2005/06/14

    你的萃取出来的样品测PH了嘛？酸、碱都不能进样的，你的柱子会流失得厉害得

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  • 第18楼2005/06/14

    我也不清楚油漆成分, 我们是帮别人做的,可能主要是醋酸酯类的物质,另外可能还含有卤素,且成分含量可能是PPG 级的,用已烷萃取后也浓缩了一下.成分如此的低用GC/MS能鉴定出物质来吗?

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  • 第19楼2005/06/14

    PH大约在5左右吧

    nikang3148 发表:你的萃取出来的样品测PH了嘛？酸、碱都不能进样的，你的柱子会流失得厉害得

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  • 第20楼2005/06/14

    含量可能是ppb 级的

    ahwkl 发表:我也不清楚油漆成分, 我们是帮别人做的,可能主要是醋酸酯类的物质,另外可能还含有卤素,且成分含量可能是PPG 级的,用已烷萃取后也浓缩了一下.成分如此的低用GC/MS能鉴定出物质来吗?

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