+关注 私聊

  • mickey_w

    第21楼2009/03/12

    谱线不对，用283这条，但灵敏度不高，测0.5的还是可以的

    dengming106 发表:我用火焰法测铅，标准溶液浓度为0.5ug/ml，波长217nm，吸光度为0.01左右，但是吸光度很不稳定，吸光度可以从0.003跳到0.015，精密度很差，请教各位大侠可能是什么原因造成，有什么办法可以解决

0
    +关注 私聊

  • xxsw520

    第22楼2009/03/13

    我也做铅，不过是石墨炉，吸光度不稳定的原因大概有这几个吧，
    1：特征吸收的波长太低，所以不稳定，比如我在做锌219的时候偶尔也会遇到你说的情况
    2：光路的问题，检查一下光路师傅有问题
    3：灯的问题，第一是灯是否使用时间过长了，导致不稳定，另外还有电路问题，如果你有几个灯的插口，可以试着换个位子，看是否稳定。

    我工作中点经验，希望对你有帮助

0
    +关注 私聊

  • xq1969

    第24楼2009/03/15

    主要是由于空气-乙炔火焰对250nm以下的光有较大的阻挡作用，而火焰的燃烧状态总是不那么稳定,因此吸光度变化较大。改善办法：1、检查一下空气和乙炔气流量是否稳定，空气流量不稳定可能是由于流量计进水导致，应定期检查排放空气压缩机的水。2、铅的浓度不要太低，1.0ug/mL以上较好。

0
    +关注 私聊

  • xmyiqi

    第25楼2009/03/16

    呵呵，浓度低肯定会影响的，因为测的样品浓度低而又有干扰的存在，那么在干扰的存在下所测的吸光度就不稳定了。

    chemistryren 发表:我不赞同是浓度低的缘故.铅灵敏度低,但稳定性是非常好的.楼主也可换个元素测一下,看看是否在0.01吸光度附近都会存在跳动现象.

0
0
    +关注 私聊

  • dengming106

    第27楼2009/03/22

    各方面都检查过了，吸光度还是不稳定，最后就提高标准溶液的浓度为1.0ug/ml，稍微好些了，RSD在可接受的范围内。

0
    +关注 私聊

  • 清水寒烟

    第28楼2009/03/24

    铅的话还是石墨炉好使

    dengming106 发表:我用火焰法测铅，标准溶液浓度为0.5ug/ml，波长217nm，吸光度为0.01左右，但是吸光度很不稳定，吸光度可以从0.003跳到0.015，精密度很差，请教各位大侠可能是什么原因造成，有什么办法可以解决

0
    +关注 私聊

  • yu967032

    第29楼2009/06/24

    样品和标准品用稀硝酸或稀盐酸定容会有差别吗？

0
    +关注 私聊

  • chemistryren

    第30楼2009/06/24

    最好是用硝酸，盐酸也可以，在火焰法中应该没有明显区别。

0
    +关注 私聊

  • 猫的薛定谔

    第31楼2018/01/16

    请问预热需要点火吗？

    木头(bingfan56) 发表:AAS测Pb不稳定可能跟以下几个问题有关：
    第一、仪器本身问题。有些仪器在217测Pb是不现实的，但在283还可以接受，就是灵敏度差了一点。
    第二、仪器空心阴极灯问题。用的时间太久。
    第三、雾化室和燃烧头脏，即便不脏的情况下稳定性也不理想，因为0.5ppm的浓度太低了。
    第四、你检查空心阴极灯的电流了吗？国产灯和进口等的电流要求是不一样的。
    第五、标准曲线选择不合理，只用一个点做曲线？一般情况曲线跨度在0.1Abs以上才比较理想，建议你采用0.0，0.5，1，2，5ppm做曲线（1，2，5，10也不错）。线性一般会在0.999以上（我做一般都在0.9995以上）。线性差说明你的量器或你的操作有问题。
    第六、想做Pb测试，仪器一定要预热，灯也要预热，只把仪器打开只是预热光栅等测量系统，灯的预热也很重要，能保持一个理想的精密度和准确度。
    第七、乙炔纯吗？压力够不？

    但愿对你有帮助。

0