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  • pcfli

    第11楼2009/03/20

    柱子是HP-5MS的，我自己刚接触气质联用不久，不敢乱动，都是请一个比较有经验的工程师弄硬件的。

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  • fl0903

    第12楼2009/04/06

    分析的真好！不过你说的第一点，保留三小时没问题，但安捷伦的工程师也是跟我说保留半个钟头就够了。

    yuen72 发表:1、升温过快，280度终止温度，保留3小时，不会损害最高使用温度在360度的HP-5色谱柱。
    2、组分峰面积减小与色谱柱效率下降毫无关系，即使固定液完全流失干净了，峰面积也不会减小。
    3、高速升温降温的问题在于连接件热膨胀系数不同导致产生应力损害。例如石墨环和色谱柱膨胀系数不同，导致漏气或色谱柱挤碎。
    4、峰面积减小是系统发生泄露的一个主要表现。当然也可能和分流比调整、检测器失灵等多种情况相关，但在没有条件改变的情况下，主要考察系统泄露。
    5、建议检查色谱柱和进样口、检测器的连接情况，是否发生了挤碎。如果没有挤碎，按正确方式把紧。
    6、如果把紧后仍有问题，考虑检查色谱柱是否出现砂眼、检测器是否工作正常等其他因素。

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  • pcfli

    第13楼2009/04/08

    在重新维护了检测器接口后，问题依然存在，进的混标中，保留时间在中部的大概3-4种物质响应很低，最后只好更换了柱子，更换柱子后问题解决。目前看来柱子还是出了问题的，只是还不知道是老化柱子的时候损坏了柱子还是前面污染物造成的。柱子是被一个质谱碎片为149的东西污染的，查质谱检索最佳匹配是邻苯二甲酸酯。

    weifeng0903 发表:分析的真好！不过你说的第一点，保留三小时没问题，但安捷伦的工程师也是跟我说保留半个钟头就够了。

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  • KEN

    第15楼2009/04/12

    你的柱子并一定是损坏了，有可能是被某一物质残留在柱内造成的。你把老化时间再加长一些、老化温度再适当升高一点，或许残留物就可以赶出来了。

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  • 睿桐的老爸

    第16楼2009/04/26

    很详细，收藏了

    yuen72 发表:1、升温过快，280度终止温度，保留3小时，不会损害最高使用温度在360度的HP-5色谱柱。
    2、组分峰面积减小与色谱柱效率下降毫无关系，即使固定液完全流失干净了，峰面积也不会减小。
    3、高速升温降温的问题在于连接件热膨胀系数不同导致产生应力损害。例如石墨环和色谱柱膨胀系数不同，导致漏气或色谱柱挤碎。
    4、峰面积减小是系统发生泄露的一个主要表现。当然也可能和分流比调整、检测器失灵等多种情况相关，但在没有条件改变的情况下，主要考察系统泄露。
    5、建议检查色谱柱和进样口、检测器的连接情况，是否发生了挤碎。如果没有挤碎，按正确方式把紧。
    6、如果把紧后仍有问题，考虑检查色谱柱是否出现砂眼、检测器是否工作正常等其他因素。

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  • qiyud

    第17楼2012/09/04

    说的太全面了，支持一下

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  • yeluohammen

    第18楼2012/09/20

    我觉得你这个柱子应该不会在你说的这种情况下坏掉。我觉得没有错的话这个柱子的最高使用温度是470度。

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