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  • yinbing

    第11楼2009/03/23

    1）还原糖+碱性酒石酸铜==>Cu2O（沉淀） ，如果有Fe2+存在的话，会干扰实验，因为Fe2+在碱性条件下有：Fe2+ + 2OH- ==>Fe（OH）2 ，可能会进一步氧化成Fe(OH)3，加热转化成FeO、Fe2O3。
    2）我觉得在加氨试液时，Fe2+生成Fe（OH）2 沉淀，再通入硫化氢气体，因为FeS的Ksp比Fe（OH）2的Ksp小2个数量级，所以溶液中Fe2+ +H2S—>FeS。一个疑惑：为什么不直接加硫化钠？
    3）溶液中残存的H2S会干扰斐林反应，故需除去，利用H2S的挥发性，加热除去。
    4）碳酸钠试液的目的是使溶液呈碱性，因为斐林反应要在碱性条件下的进行。
    我猜测在加碳酸钠试液的时候，沉淀产生的原因可能是1）某物质结晶析出2）溶液中微量的Fe2+ 在碱性条件下->Fe（OH）2 ->Fe（OH）3，注意前面的沉淀剂是不可能完全除去Fe2+的

    xuyouth 发表:最近在研究2010年版中国药典中葡萄糖酸亚铁中增加还原糖检查的问题，参考英国及欧洲药典，具体得检查过程是这样的：称取本品0.5g，加氨试液1ml，温水10ml,通硫化氢气体后静置30分钟，滤过，用水洗涤沉淀2次，每次5ml，收集滤液和洗液，用稀盐酸酸化，再加稀盐酸2ml，煮沸，至蒸汽不使湿润的醋酸铅试纸变黑，再蒸发至约10ml，冷却，加碳酸钠试液15ml，静置5min，滤过，滤液定容至100ml,吸取5ml，加2ml碱性酒石酸铜试液，煮沸1min，放置1min，不得生成红色沉淀。
    我的疑问是：1.各个步骤中各种试剂的作用及反应方程式
    2.硫化氢气体通多久？

    先谢谢各位高手帮忙了

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  • xuyouth

    第12楼2009/04/02

    前段时间一直忙着药典，没有来这里了，我和方法制定者联系了，不过基本都退休了，找不着人啊，呵呵，初稿已经上交国家药典委员会，希望他们满意，谢谢你们热心的帮助

    zongguitang 发表:楼主，能把你反应过程中的现象和试剂浓度再说一下吗？
    你也可以和该方法的制定者联系，看看他们能给你什么解释。

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