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  • coffee8

    第31楼2015/08/30

    你观察的还挺细致，H2SeO4+2HCl==H2SeO3+H2+Cl2
    是不是应该是H2SeO4+2HCl==H2SeO3+H2O+Cl2这样

    yuliang789(yuliang789) 发表:15楼的反应式好像不遵守质量守恒定律吧？

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  • coffee8

    第32楼2015/08/30

    老帖讨论一下还是会有新的东西发现的
    鼓励大家继续发表自己的看法

    飞鸿一束(v2866509) 发表:老帖重弹！其实应该说盐酸具有一定的还原性质，而且在100度左右对硒的还原相关较佳，所以在消解过后，再加入部分盐酸，在一个还原的环境下可以将6价硒还原为蒸气发生效率高的4价硒。至于这个氧化还原过程的具体化学式倒不是特别清楚。然后帖子中争论的硫脲/抗坏血酸，是不能加进去的，一旦加入硒的原子荧光信号立马减弱甚至没有。基体简单的检测对象，可以直接消解/还原后上机测试；基体复杂的检测对象，可适度加入铁氰化钾进行掩蔽干扰测试。

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  • laidewanle

    第33楼2016/11/28

    真理越辩越明，刚看完了整个帖子，又百度整理了一下，发现结果很明了，大家看一下是否正确。
    首先反应原理就是H2SeO4 +2HCl==H2SeO3 +H2O +Cl2。
    至于楼主纠结的盐酸为什么把6价硒还原为四价硒的问题，完全可以反过来理解，虽然大家一般不把盐酸当做还原剂看待，可是得看他遇见谁了，本文中测定的是6价硒，这可是硒的最高化合价，氧化性比硫酸还强，把盐酸的氯-1氧化为氯气的0价不是也很正常么？！
    另外也就是遇见盐酸，如果遇见还原性更强的氢溴酸、氢碘酸，那么他就直接被还原为0价硒了。
    至于上面有些朋友说冷的的亚硒酸遇见硫脲会生成红色粉末，那不就是硫脲还原性强，直接把亚硒酸还原成硒元素了么!
    另外还有朋友说直接加入硫脲和抗坏血酸，荧光信号立马减弱甚至没有，我感觉也应该是直接还原生成硒元素了，都沉淀了，还怎么吸收特征光，发射特征光谱呢？肯定没有荧光了，做过的朋友可以看一下，是不是有红色的粉末沉淀验证一下，因为我还没做过这个实验，不太清楚整个流程。
    但是我现在还有一个问题，测定的硒化氢到底是SeH2，还是SeH4,按说硒化氢应该就是SeH2，可为什么很多文献上是SeH4呢？

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  • huangza

    第34楼2016/11/30

    应助达人

    加硫脲和抗坏血酸，不会形成沉淀啊，我们消解的样品一直用稀盐酸加热之后再用5%盐酸定容

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  • woshidafen

    第35楼2017/11/23

    我刚配置完，确实是发生粉红色沉淀了。加完硫脲立刻就沉淀了

    laidewanle(laidewanle) 发表:真理越辩越明，刚看完了整个帖子，又百度整理了一下，发现结果很明了，大家看一下是否正确。
    首先反应原理就是H2SeO4 +2HCl==H2SeO3 +H2O +Cl2。
    至于楼主纠结的盐酸为什么把6价硒还原为四价硒的问题，完全可以反过来理解，虽然大家一般不把盐酸当做还原剂看待，可是得看他遇见谁了，本文中测定的是6价硒，这可是硒的最高化合价，氧化性比硫酸还强，把盐酸的氯-1氧化为氯气的0价不是也很正常么？！
    另外也就是遇见盐酸，如果遇见还原性更强的氢溴酸、氢碘酸，那么他就直接被还原为0价硒了。
    至于上面有些朋友说冷的的亚硒酸遇见硫脲会生成红色粉末，那不就是硫脲还原性强，直接把亚硒酸还原成硒元素了么!
    另外还有朋友说直接加入硫脲和抗坏血酸，荧光信号立马减弱甚至没有，我感觉也应该是直接还原生成硒元素了，都沉淀了，还怎么吸收特征光，发射特征光谱呢？肯定没有荧光了，做过的朋友可以看一下，是不是有红色的粉末沉淀验证一下，因为我还没做过这个实验，不太清楚整个流程。
    但是我现在还有一个问题，测定的硒化氢到底是SeH2，还是SeH4,按说硒化氢应该就是SeH2，可为什么很多文献上是SeH4呢？

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  • m3139895

    第36楼2017/12/28

    应助达人

    亚硒酸根和硼氢化钾反应生成的是H4Se，原子荧光测试的四价硒

    彼岸灯火(biandenghuo) 发表:最近正要做硒，我看了一本书《重要无机化学反应》（第三版）陈寿椿，这本书是这样解释的（P916-936）：H2SeO4+2HCl==H2SeO3+H2+Cl2 。不过这本书也有关于硫脲的叙述：“在冷而稀的亚硒酸盐溶液中，加入固体或者溶解后的硫脲则硒被还原为红色粉末（沉淀）。不知道加硫脲和抗坏血酸的朋友有没有看到所谓的红色沉淀。
    好了，现在我来问一个问题，在溶液中所谓四价的硒是以亚硒酸的形态存在是吗？那么亚硒酸是怎么跟硼氢化钾反应生成硒化氢（H2Se）的，给个反应式。

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  • m3139895

    第37楼2017/12/28

    应助达人

    H2SeO4+2HCl==H2SeO3+H2+Cl2 这个反应公式是不是有点问题，反应过程是电子的转移过程，这个过程电子既不会消失也不会凭空多出

    彼岸灯火(biandenghuo) 发表:最近正要做硒，我看了一本书《重要无机化学反应》（第三版）陈寿椿，这本书是这样解释的（P916-936）：H2SeO4+2HCl==H2SeO3+H2+Cl2 。不过这本书也有关于硫脲的叙述：“在冷而稀的亚硒酸盐溶液中，加入固体或者溶解后的硫脲则硒被还原为红色粉末（沉淀）。不知道加硫脲和抗坏血酸的朋友有没有看到所谓的红色沉淀。
    好了，现在我来问一个问题，在溶液中所谓四价的硒是以亚硒酸的形态存在是吗？那么亚硒酸是怎么跟硼氢化钾反应生成硒化氢（H2Se）的，给个反应式。

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