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  • woodenbeast

    第12楼2009/06/13

    LC用氘代试剂？好奇一下

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  • woodenbeast

    第13楼2009/06/13

    LC用氘代试剂？好奇一下

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  • sunsummer

    第14楼2009/06/30

    Bruker与Varian两大公司都发展了此联用技术，即LC-SPE-NMR技术，简单一点说通过在线固相萃取技术，将欲检测的成分富集在专用cartridge上，然后以氮气干燥，然后以氘代试剂洗脱出样品进行检测。其中Bruker公司的技术实现了真正的在线，洗脱出的样品直接进入NMR检测窗口，2008年11月22-25日，武汉物理与数学研究所与Bruker公司联合开展了一次展示与简单培训。

    kalendae 发表:HPLC与NMR的联用的困难有两个
    1.HPLC的洗脱液对NMR测定的干扰
    2.NMR中存在的弛豫过程和为提高检出限的累加都是NMR的测定需要较长时间，这与HPLC洗脱液的流速相矛盾。

    第一个困难可以通过溶剂峰压制解决
    第二个困难要使用傅立叶变换核磁共振脉冲解决

    目前HPLC-NMR联用主要有三种运行模式：
    1.直接停留运行模式
    2.在流运行模式
    3.环存储运行模式

    你可以参考这篇文献
    Albert Klaus, Liquid Chromatography-Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, Journal of Chromatography A.,1999,856(1-2):199

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  • sunsummer

    第15楼2009/06/30

    你算一下氘代试剂的价格你就明白一些问题！

    0_0 发表:只要LC用的是氘代试剂就可以了。

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  • simm1982

    第16楼2009/09/03

    楼上有位说的比较仔细了.LC-NMR当然要有氘代试剂做洗脱剂了.另外不是用的普通的核磁管,而是特殊的相当于流通池的东西(这东西是另外套装置,不用的时候可以取出来).而HPLC-SPE-NMR确实是个好动西,当也有些问题,最大的问题就是那么SPE(BRUKER是从一个荷兰公司购买的,不是他们设计的),你很难判断要用什么添料的小柱来富集样品,这样就难免有样品随洗脱剂流失了.还有就是不稳定,哈哈.我来才半年,我们实验室的SPE已经寄回BRUKER修了2次了.

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  • simm1982

    第17楼2009/09/03

    楼上有位说的比较仔细了.LC-NMR当然要有氘代试剂做洗脱剂了.另外不是用的普通的核磁管,而是特殊的相当于流通池的东西(这东西是另外套装置,不用的时候可以取出来).而HPLC-SPE-NMR确实是个好动西,当也有些问题,最大的问题就是那么SPE(BRUKER是从一个荷兰公司购买的,不是他们设计的),你很难判断要用什么添料的小柱来富集样品,这样就难免有样品随洗脱剂流失了.还有就是不稳定,哈哈.我来才半年,我们实验室的SPE已经寄回BRUKER修了2次了.

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  • sunsummer

    第18楼2009/09/03

    楼上的很不幸，深表同情。如果我猜的没错的话，您一定是武汉同济医学院的，据我所知国内目前就武汉有两家，其他地方就没有这个东西。到目前为止，我的所有需要结构解析的化合物都是在HPLC-SPE-NMR上做的，结果还不错。

    simm1982 发表:楼上有位说的比较仔细了.LC-NMR当然要有氘代试剂做洗脱剂了.另外不是用的普通的核磁管,而是特殊的相当于流通池的东西(这东西是另外套装置,不用的时候可以取出来).而HPLC-SPE-NMR确实是个好动西,当也有些问题,最大的问题就是那么SPE(BRUKER是从一个荷兰公司购买的,不是他们设计的),你很难判断要用什么添料的小柱来富集样品,这样就难免有样品随洗脱剂流失了.还有就是不稳定,哈哈.我来才半年,我们实验室的SPE已经寄回BRUKER修了2次了.

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  • simm1982

    第19楼2009/09/08

    同学,猜错了,哈哈!我在德国.所以能经常寄回厂家维修.

    sunsummer 发表:楼上的很不幸，深表同情。如果我猜的没错的话，您一定是武汉同济医学院的，据我所知国内目前就武汉有两家，其他地方就没有这个东西。到目前为止，我的所有需要结构解析的化合物都是在HPLC-SPE-NMR上做的，结果还不错。

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