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  • mickey_w

    第11楼2009/04/02

    样品含量太低，测出数据稳定性不好而且还不准，要么加大称样量要么用别的方法测比如石墨炉

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  • appie

    第12楼2009/04/03

    我真的还没试过干法灰化，有时间可以看看！谢谢

    wanghandsome 发表:我建议你可以看看《饲料中铅的测定》国家标准，
    个人人为中药材和饲料比较接近。：）
    用干法灰化的话，称样量可以多一些，而且空白较低。
    如果是植物类为主的药材，会很好灰化的。

    但要考虑方法的检出限够不够你测定的要求。

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  • appie

    第13楼2009/04/03

    不是买不起，而是不愿意买，觉得没必要，可能认为中药材中的这些重金属有害元素一般不会超标吧！原子吸收用的是岛津A6800的

    keyuanfenxiyiqi 发表:要么用石墨炉，买不起可以用氢化物发生器，俺这里有，测火焰测不了的砷，铅，等，价格不贵，你们用的什么牌子的原子吸收呢？

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  • appie

    第14楼2009/04/03

    称5克？我称了2克都消化不好了，消化了一个星期还是没消化好，5克就更不得了啦！我用的硝酸-高氯酸（4：1）消化的！我的标准浓度是0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ug/ml

    ynsfeed 发表:你用火焰法测铅，称样量太少了，我觉得你应该称5克左右，否则标准曲线很难做。不知道你的标准曲线范围是多少

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  • appie

    第15楼2009/04/03

    只有加大称样量了，买石墨炉是没戏的

    mickey_w 发表:样品含量太低，测出数据稳定性不好而且还不准，要么加大称样量要么用别的方法测比如石墨炉

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  • chemistryren

    第16楼2009/04/03

    标准系列没问题.建议你加点双氧水消解.中药中的铅一般是不会很高含量的.如果不买石墨炉,恐怕只有消解后富集做了.很麻烦.还不一定作得准.

    appie 发表: 称5克？我称了2克都消化不好了，消化了一个星期还是没消化好，5克就更不得了啦！我用的硝酸-高氯酸（4：1）消化的！我的标准浓度是0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ug/ml

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  • appie

    第17楼2009/04/06

    也就是说中药中的铅一般都是不会超过限量的？加双氧水？呵呵，试试，谢谢啦

    chemistryren 发表:标准系列没问题.建议你加点双氧水消解.中药中的铅一般是不会很高含量的.如果不买石墨炉,恐怕只有消解后富集做了.很麻烦.还不一定作得准.

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  • colourwolf_800

    第18楼2009/04/07

    可以螯合萃取后火焰法测定

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  • sz-shine

    第19楼2009/04/15

    是否是进样系统有问题呢？是否堵住了？
    你样品溶液上机浓度是多少呢？如果溶液浓度太低，波动挺大的。

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  • appie

    第20楼2009/04/15

    请问我要用什么混合酸来消化会比较好?我称了2.5克的样,用硝酸-高氯酸(4:1)30ml在电热板上消化，但消化不完全，会有很多残渣，按照楼上的建议加了几毫升的双氧水，也没什么改善，这样上机结果照样很不稳定？我做的是中药（丹参）．用干法消化的话又没有马氟炉，郁闷中

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