应助达人

丙酮的纯度测试我们用面积归一法。初始柱温低一点，进样量控制在能分开丙酮后的杂质峰（丙酮拖尾）。（如1微升，1：100分流比）。

实验目的是什么？看溶剂纯度，这样做我觉得没问题，但用来看峰重复性没有这个必要。。。重复性应参照气相色谱检验规程来做。。。。

我们也是安捷伦，最近的甲醇出现了这种情况，换了一种物质还是一样，那位高手能否帮解决一下

分流比已经不小，进样量1μl柱子不会饱和，也就是说，不会过载；可仔细观察注射器内有无气泡？看看汽化室里的衬管是不是碎了？柱头在汽化室内的位置是不是合适？每次进样时插入液体的深度一致吗？每次进样的插入和拔出的事件一致吗？进样时的针擦干净了吗？
面积归一是对的，因为用的检测器是FID，如果用TCD则用峰高比较合适。

分流比180:1？从来没见过也没用过这么大的比值，首先你的进样量就很大，纯溶剂还用进1ul？0.2或0.4足以了。

我做过溶剂的重复性，还可以，不像你说的差别那么大，以THF为例，挥发性比丙酮还大
不知道楼主做的丙酮的纯度每次重复性如何？仅仅是峰面积差别大吗？

我们做时也发现气相的重复性都很差的，不知道问题点出现在哪

做纯溶剂纯度测试，分流比180也没问题，我们以前是100，问题是进样量太大，进0.2ul差不多，否则峰太大。另外感觉空气流量稍大了点，350或400比较合适。

还有个问题，炉温是否偏高，这样的炉温分离度能保证吗？我觉得最还是搞个程序升温的条件。

气相因为分流的问题，纯从峰面积来看精密度当然不如HPLC那么高，所以气相一般没有外标的方法，而用内标法代替。当然面积归一法没有问题。