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  • 清水寒烟

    第12楼2009/05/14

    标准物质还用自己配,直接从标准物质中心买就OK了……

    taolinfei 发表:在做吸光度正确度检测时,我是以0.0303克重络酸钾溶于1升的0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为标准溶液测量的,我又以0.05mol/L的氢氧化钾溶液做参比。这种方法也是我在网上下载的资料中介绍的,但是我做出的结果和他给的数据完全不一样,我也不知道是机器问题还是方法选择不对,我看网上都是把重络酸钾溶于高氯酸中的。请教各位大侠我前面提的方法可不可行,有用它做过的吗?
    资料

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  • susanwj0315

    第13楼2012/06/05

    你知道价格是多少吗?

    auto1235(auto1235) 发表:这是关于美国FDA、欧洲药典、GMP认证等的分光光度校验国际规范。
    老外什么都不懂,但他们知道按照这些标准规范做就OK了。

    我附的是Merck网上提供的溯源性标样,不过硫酸是危品,可能买不到。可惜国内又无法提供这种溯源性标样。

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  • susanwj0315

    第14楼2012/06/05

    我查了标准物质网,好像没有检测紫外的重铬酸钾溶液。你找到了能发个链接给我吗?

    清水寒烟(sxysky) 发表:标准物质还用自己配,直接从标准物质中心买就OK了……

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  • vandyke

    第15楼2012/06/05

    在网上搜索“GBW(E)130066-紫外分光光度计溶液标准物质”可以查到

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  • vandyke

    第16楼2012/06/05

    用什么溶液作为基体我没研究过,李昌厚教授说高氯酸易分解也许有道理,国内许多老一辈化学分析者也都采用硫酸作为基体。
    后来我查阅了NIST 的紫外吸光度重铬酸钾溶液标准物质SRM935a的证书发现,确实是用高氯酸的,它的理由是文献SP260-54的研究结果。那就是硫酸在六价铬离子存在的环境下倾向于形成复杂的铬酸氢根和重铬酸根共存的体系,增加不确定和不可控的因素。

    文献可以在http://www.nist.gov/srm/publications.cfm下载。

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  • susanwj0315

    第17楼2012/06/05

    我查到这个了,基体是HClO4,我不太明白基体是什么,是配置需要的溶液吗?但是药典上用的是硫酸溶液呀。

    vandyke(vandyke) 发表:在网上搜索“GBW(E)130066-紫外分光光度计溶液标准物质”可以查到

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  • susanwj0315

    第18楼2012/06/05

    我还想请教下,在欧洲药典里面有个430nm处测试,但是国内没有。这个做与不做有什么影响吗?为什么会多这个波长处的测试?

    vandyke(vandyke) 发表:用什么溶液作为基体我没研究过,李昌厚教授说高氯酸易分解也许有道理,国内许多老一辈化学分析者也都采用硫酸作为基体。
    后来我查阅了NIST 的紫外吸光度重铬酸钾溶液标准物质SRM935a的证书发现,确实是用高氯酸的,它的理由是文献SP260-54的研究结果。那就是硫酸在六价铬离子存在的环境下倾向于形成复杂的铬酸氢根和重铬酸根共存的体系,增加不确定和不可控的因素。

    文献可以在http://www.nist.gov/srm/publications.cfm下载。

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  • vandyke

    第19楼2012/06/05

    235、257、313、350分别是重铬酸钾吸光度光谱的波谷、波峰、波谷、波峰位置。我所见到的所有以重铬酸钾为标准溶液的都是用这四个波长,而且在我国,重铬酸钾这四个波长还可以作为波长误差的测量标准。
    不同标准有可能采用不同的标准物质来进行测试,如下图,除非必须用指定方法,否则用什么标准方法都能达到目的。说到最后,要测量吸光度或透射比准确性,溶液还是不如标准滤光片好,当然,在国家基准层次,用双孔叠加法测量还能提高2个数量级的精度。

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  • susanwj0315

    第20楼2012/06/06

    我现在纠结的就是,我想买标准溶液来检定紫外,但是国内的是用高氯酸为基体,欧洲药典用的是0.005M硫酸。进口的标准溶液又好贵,一套要4W。欧洲药典测430nm出的高氯酸钾溶液的浓度是前4个波长的10倍,600mg/L.

    vandyke(vandyke) 发表:235、257、313、350分别是重铬酸钾吸光度光谱的波谷、波峰、波谷、波峰位置。我所见到的所有以重铬酸钾为标准溶液的都是用这四个波长,而且在我国,重铬酸钾这四个波长还可以作为波长误差的测量标准。
    不同标准有可能采用不同的标准物质来进行测试,如下图,除非必须用指定方法,否则用什么标准方法都能达到目的。说到最后,要测量吸光度或透射比准确性,溶液还是不如标准滤光片好,当然,在国家基准层次,用双孔叠加法测量还能提高2个数量级的精度。

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