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  • dongyuzhang520

    第12楼2009/07/03

    标准品到了,开始做了,准备配流动相的时候才发现是十二烷硫酸钠,不是十二烷磺酸钠,算了,先试试看能不能用,就按辛烷磺酸钠的比例配了,结构,也能出峰,峰型也不错,只是有机相的比例加大了,现在的难题就是怎么富集了,做了两天,一点效果都没有,

    “三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。”
    既然三聚氰胺不稳定,为什么在国标中用1%的三氯乙酸来提取呢?不是就被破坏了吗?,
    事实或许也是这样的吧,三聚氰胺在1%的三氯乙酸溶液中会被破坏,我取了一定量的标准,按国标上样品提取做,没有过净化柱,直接进样,由于加的标准浓度比较大,所以也能出峰,但峰型不对称,似有几个峰没有分离,既有前沿又有拖尾,且出峰时间对不上,有所提前,是因为三聚氰胺发生水解了呢?还是因为有三氯乙酸影响出峰呢?
    包装材料,譬如塑料袋什么的,用什么提取比较好呢?用甲醇可以代替1%的三氯乙酸吗?
    (三聚氰胺的溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳。)

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