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第31楼2006/06/27
我给大家一个方案，请参考！
石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定铅量。
本标准适用于生铁、碳钢、合金钢中铅量的测定。
测定范围：0.0002%～0.01%。
2 方法提要
试样用1：3硝酸溶解，用铅无极放电灯做光源，于原子吸收光谱仪测量其吸光度。
3 试剂与仪器
3.1 硝酸（优级纯）
3.2 硝酸（1：3）
3.3 二次蒸馏水
3.4 AAnalyst-600
3.5 铅无极放电灯
3.6 石墨管
3.7 AS800自动进样器
3.8 氩气（99.996％）
3.9 工作条件
3.9.1 灯电流：360mA；波长：283.3nm；狭缝宽度：0.7nm；进样体积：20ul；
背景扣除方式：塞曼磁场；积分形式：峰面积
3.9.2 升温参数（见表1）
表1
步骤 温度（℃） 斜坡时间(秒) 保持时间（秒） 载气流量（mL/min）
干燥 110 1 30 250
130 15 30 250
灰化 850 15 20 250
原子化 1800 0 5 0
除残 2450 1 3 250
4 分析步骤
4.1 准确称取试样0.2000克于50毫升容量瓶中，加入5.00毫升硝酸(3.2)，低温加热溶解，除尽氮氧化物，待试样完全溶解后，取下冷却至室温,以去离子水稀释至刻度。摇匀，待测。
4.2 准确称取试样0.2000克含铅量不同的标准样品4份，按4.1制作标准样品试液。
4.3 工作曲线的绘制
将标准样品试液（4.2）在石墨炉原子吸收光谱仪上，按工作条件测量其吸光度，计算机自动以铅量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5 分析结果的计算
按工作条件测量试样的吸光度，计算机自动由工作曲线计算出试样相应的铅含量
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第36楼2007/12/08
谢谢,我找了好久
qzcp 发表:我给大家一个方案，请参考！
石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定铅量。
本标准适用于生铁、碳钢、合金钢中铅量的测定。
测定范围：0.0002%～0.01%。
2 方法提要
试样用1：3硝酸溶解，用铅无极放电灯做光源，于原子吸收光谱仪测量其吸光度。
3 试剂与仪器
3.1 硝酸（优级纯）
3.2 硝酸（1：3）
3.3 二次蒸馏水
3.4 AAnalyst-600
3.5 铅无极放电灯
3.6 石墨管
3.7 AS800自动进样器
3.8 氩气（99.996％）
3.9 工作条件
3.9.1 灯电流：360mA；波长：283.3nm；狭缝宽度：0.7nm；进样体积：20ul；
背景扣除方式：塞曼磁场；积分形式：峰面积
3.9.2 升温参数（见表1）
表1
步骤 温度（℃） 斜坡时间(秒) 保持时间（秒） 载气流量（mL/min）
干燥 110 1 30 250
130 15 30 250
灰化 850 15 20 250
原子化 1800 0 5 0
除残 2450 1 3 250
4 分析步骤
4.1 准确称取试样0.2000克于50毫升容量瓶中，加入5.00毫升硝酸(3.2)，低温加热溶解，除尽氮氧化物，待试样完全溶解后，取下冷却至室温,以去离子水稀释至刻度。摇匀，待测。
4.2 准确称取试样0.2000克含铅量不同的标准样品4份，按4.1制作标准样品试液。
4.3 工作曲线的绘制
将标准样品试液（4.2）在石墨炉原子吸收光谱仪上，按工作条件测量其吸光度，计算机自动以铅量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5 分析结果的计算
按工作条件测量试样的吸光度，计算机自动由工作曲线计算出试样相应的铅含量
