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  • 〓猪哥哥〓

    第93楼2009/04/17

    对了。保留时间偏离和每天更换新的流动相是有关系的，所以最好一次配制的时候，量大些。一般保留时间的RSD＜2%就可以。

    yolk 发表:各专家版主：我有一个关于仪器结构和工作原理的问题，问题如下：

    液相色谱只能通过保留时间来定性，但是我们的LC同一种标样，在同样的条件下每天检测保留时间都不同，那么是不是每天在检测样品前、检测样品中都要检测一下标样来定性呢？需不需要每天都做校准曲线来定量。

    另：保留时间偏离是否和每天更换新的流动相有关系呢？保留时间偏离多少我们认为这不是目标物。

    谢谢 我对液相的使用还不是很了解。

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  • 〓猪哥哥〓

    第94楼2009/04/17

    看你流动相是什么了？如果有添加物，不同厂家，批次的试剂，都会有影响。

    最好多配点以消除不稳定因素。

    yolk 发表:谢谢你

    但是我用的是双泵，这样保留时间的偏差和流动相更换有关吗

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  • ellery

    第95楼2009/04/17

    还想请教一下，尿嘧啶、苯磺酸或者硝酸钠、亚硝酸钠测定出来的死时间相同吗？具体测定时流动相的种类和配比对结果有影响吗？

    shaweinan 发表:　　从死时间的定义来讲，确实是在固定相上不发生任何作用的组分从进样到出峰所用的时间，但从jdg1128发问情况看，他应该不知道死时间的定义，他所指的死时间峰这里很可能是在每次测样时经常可以看到的色谱图中在分析组分前通常是1～2min或2～3min处出的峰，它很少会到5min。如果是这样的话，那么你认为这个峰是什么峰呢？
    　　退一步讲，这里的很多人使用液相都是做定量分析的，那么在处理样品时最后通常都会有一步定容过程，当然，定容时最理想的溶剂是流动相，但有时因为流动相的溶解能力不是很好，可能还要适当另加某种溶剂，所选用的溶剂除了溶解性能外，还要考虑被测样品组分在其中的稳定性，同时还有一点也非常重要，就是尽可能不与液相色谱的固定相产生相互作用，因为溶剂的量要比被分离和测定组分的量大很多，所以长期下去会极大地影响色谱柱的分离性能和使用寿命。所以从这一角度看，将jdg1128所说溶剂峰视为死时间峰也未尝不可。
    　　你说对于反相色谱而言，“死时间的测量需要用到与固定相几乎不保留的物质（离子化）尿嘧啶、苯黄酸等物质”，但反相色谱现在主要是指流动相的极性大于固定相极性的液-液分配色谱，它的固定相除了C18、C8外还有其它一些固定相，因此并不一定在任何情况下都非要用这两中物质来测色谱系统的死时间，而且在一般情况下，人们在进行色谱分析时通常也不会特意去加这两种物质来测死时间。
    　　再者说了，死时间的大小是与液相色谱仪的厂家和型号、梯度淋洗的方式、进样阀到色谱柱及色谱柱的末端至检测器的流路（这实际是决定前两项的因素）、色谱柱的内径及长短、填料粒径的大小、流动相的流速等诸多因素有关。而溶剂峰的保留时间除与上述因素有关外，还与溶剂的性质、色谱柱的固定相、进行色谱分析时所用的流动相等有关。你说你得到的死时间峰要比溶剂峰提前好多，不知是测的什么样品中的什么组分，样品用的是什么溶剂，用的是什么色谱柱和流动相，流速是多少，测出的死时间是多少，溶剂峰的保留时间是多少，各被测组分的保留时间又分别是多少？能将色谱图发上来吗？我的求知欲比较强，很想见识一下。

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  • landy86

    第96楼2009/04/18

    非常感谢，很受用。

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  • 〓猪哥哥〓

    第97楼2009/04/19

    流动相不变，样品基体不变的话，死时间相差不大。改变比例和配比肯定是有影响的。

    ellery 发表:还想请教一下，尿嘧啶、苯磺酸或者硝酸钠、亚硝酸钠测定出来的死时间相同吗？具体测定时流动相的种类和配比对结果有影响吗？

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  • lanvin

    第98楼2009/04/20

    各位专家版主：我是一个刚刚接触色谱分析不久的新人，我们这里的仪器测出的保留总是不怎么稳定，而且每次检测出的峰面积误差也很大，请问是什么原因，有什么办法可以控制的。

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  • lanvin

    第99楼2009/04/20

    楼主可不可以介绍一些这方面的书籍，最好是可以自学的教程。谢谢了！

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  • 老多_小多

    第100楼2009/04/20

    仪器的稳定性跟仪器性能有关系，你能做的就是保证系统压力、检测器等稳定，涉及的知识也很多，包括你说的资料，建议你在版面内下载《色谱技术丛书》学习下

    lanvin 发表:各位专家版主：我是一个刚刚接触色谱分析不久的新人，我们这里的仪器测出的保留总是不怎么稳定，而且每次检测出的峰面积误差也很大，请问是什么原因，有什么办法可以控制的。

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  • 〓猪哥哥〓

    第101楼2009/04/20

    你可以一次走的时间长一些，一次就把分析的样品检测完。这样可以减少波动。
    也不一定保留时间完全一样，t的rsd在1%，A在5%就可以。
    当然如果峰面积越来越大，说明样品有残留，应大比例有机相冲洗一下。还有就是样品的稳定性不好，或溶解样品挥发。

    lanvin 发表:各位专家版主：我是一个刚刚接触色谱分析不久的新人，我们这里的仪器测出的保留总是不怎么稳定，而且每次检测出的峰面积误差也很大，请问是什么原因，有什么办法可以控制的。

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  • 〓猪哥哥〓

    第102楼2009/04/20

    可以看看色谱技术丛书的高效液相色谱法方法及应用。

    lanvin 发表:楼主可不可以介绍一些这方面的书籍，最好是可以自学的教程。谢谢了！

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