麦田里的守望者
第21楼2009/04/05
自动进样器比手动多的管路就只有进样针和计量泵的体积,也就是增加了管路的死体积,死体积会影响到柱效,在色谱图上看的话色谱峰会变宽。
xuyuanjin2001
第22楼2009/04/05
在特定情况下可以做判定依据,一般情况下需要多种方法结合才能确定在重复性条件下,保留时间相同是同一物质,或单峰是纯物质,这些方法有气相、气质、液质,甚至是核磁共振法。
jdg1128
第23楼2009/04/05
我提问: HPLC为什么会有死时间峰?
wufengdeyun
第24楼2009/04/06
提问::检测器的感应器是怎么个说法?又有那些因素影响?
〓猪哥哥〓
第25楼2009/04/06
由于管路不会做的百分百的没有空隙。所以死体积是一直存在的。通常是通过溶剂峰来确定死时间。你所说的死时间峰就是溶剂峰。你可以通过进空白样品来确定溶剂峰,一般在5min之内出峰
第26楼2009/04/06
加拿泵的压力感应器来说吧。系统压力为50bar,但是在工作站中显示为100bar,这就是压力感应器出问题。检测器感应出现问题响应值的灵敏度就下降,一般感应器出问题较少。有时电压不稳,使用时间过长等因素会导致这样的问题。
第27楼2009/04/06
从样品进入到检测起之间仪器本身的体积叫死体积,纯流动相流过这一段体积是需要一段时间的,这段时间就是死时间。如果是在走纯的流动相的时候有峰出现那就应该是鬼峰了,可能是由于系统哪个部件污染或者系统有残留等产生的。没听过什么死时间峰
第28楼2009/04/06
影响因素应该有样品的干净程度,流动相的质量等
shaweinan
第29楼2009/04/07
通过改变流动相和色谱柱可以进行进一步地验证,但用质谱或PDA检测来进行确定时需要先保证样品中的所有组分完全分离,或者说你要确定的色谱峰是单一的纯组分。
第30楼2009/04/07
在液相色谱中的死体积应该是色谱柱内填料颗粒间隙和从进样到检测期间色谱柱外管路及连接部分的空间总和。流动相通过这一路径到达检测器所需要的时间被称为死时间。现在随着色谱柱技术的不断提高,色谱柱填料颗粒的粒径越来越小,色谱柱的柱效越来越高,色谱柱的长度会越来越短,特别是超高效液相色谱的出现,由外流路产生的死体积所占的比例将越来越大,可能将会成为死体积的主要部分。 死时间峰的出现大多可能是溶剂峰或进样阀切换时所产生的吸收峰。