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  • xubitao

    第180楼2009/04/17

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:顶空进样请问什么样的样品适合顶空进样?如何判断比如说丁酮肟的挥发性是否适合顶空进样?目前我有一个样品室硫酸羟胺溶液中含有微量的丁酮,甲苯,丁酮肟。丁酮和甲苯的挥发性可以,不知道丁酮肟沸点(152-153度)是否可行?

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  • 皮皮鱼

    第181楼2009/04/17

    152度,应该可以。
    挥发性样品都适合顶空进样,但有一个浓度的问题。
    顶空主要目的在于解决样品中不适合色谱分析组分的干扰问题,例如分析血液中的乙醇,血液进入色谱就会污染色谱。
    顶空分为动态顶空和静态顶空,通常我们说的顶空都是指静态顶空。
    静态顶空最大的问题在于样品中未知组分在顶空分析过程中会被稀释,因此造成检测限的下降。
    如果你的样品在顶空进样下仍然能够被合理检出,就没问题了。
    沸点越高,静态顶空的平衡温度就应该越高,这样稀释才不过于明显。

    xubitao 发表:顶空进样
    请问什么样的样品适合顶空进样
    如何判断比如说丁酮肟的挥发性是否适合顶空进样
    目前我有一个样品室硫酸羟胺溶液中含有微量的丁酮,甲苯,丁酮肟。
    丁酮和甲苯的挥发性可以,不知道丁酮肟沸点(152-153度)是否可行

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  • aoyunliu

    第183楼2009/04/18

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:以前出峰挺好的,怎么后来就出现拖尾,该如何处理呢?有时虽然出了峰,但峰也不能识别(未能显示出峰面积,报告未能显示那物质的存在)

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  • 皮皮鱼

    第184楼2009/04/18

    发生污染的可能性很高。进样口或者色谱柱。

    处理办法:老化、清洗、切去一段柱子、更换柱子

    aoyunliu 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:以前出峰挺好的,怎么后来就出现拖尾,该如何处理呢?有时虽然出了峰,但峰也不能识别(未能显示出峰面积,报告未能显示那物质的存在)

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  • 皮皮鱼

    第185楼2009/04/19

    4月19日凌晨0点18分了。这个活动终于告一段落了。有关我讲座中的问题,我会专门开帖子来把他详细解释一下。

    非常感谢大家来参与这个讲座活动,通过这个讲座,我获得了很多新的案例和知识。

    可能大家没注意前面的介绍,我其实这些年主要在化工行业做色谱分析工作,对农残等很多方面所知甚少。而且在化工方面,也有很多不足。因此对大家的提问没有能够回答的很清楚,希望大家谅解。

    年轻的时候,刚开始搞色谱,觉得自己大学知识学的很扎实,无所不会。后来慢慢的接触多了,发现自己实在很外行,其实根本不懂色谱。于是拼命看书,学习有关的知识,与工作实际对照,渐渐的又觉得自己懂一些了。后来转行去做老师讲授色谱,才对理论更清晰了一些。但是,真的,在这里和大家一起交流,我收益很多。才发现原来自己只是对色谱的一个小小的应用角落有所了解,更多的方面原来自己还是一个外行。

    最后,再次对大家能够让我了解到色谱更多的方面表示感谢!
    对论坛和疯子哥坛主能够给我这个机会,在做好讲座的同时不得不督促自己进一步深化知识表示感谢!

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  • happy水中月

    第186楼2009/04/19

    感谢皮皮鱼老师半个月来对大家提出各种问题的解答。
    老师的敬业和对知识的一丝不苟,对问题的追根刨底都值得我们大家学习。

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