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tanggangfeng
第12楼2009/04/07
气相如果用分流，外标法不准，要用内标来定量。
bclz1001 发表:柱子：40米毛细柱，0.32mm，膜厚0.33um
柱前压：15/25psi,分流口：10/67ml/min
柱温：50℃保持2min，10℃/min升到100℃，检测器温度250℃，进样器温度250℃；
问题：用1000ul/ml的苯系物标液（包括溶剂甲醇，苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯）进样0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1.0ul，得到标准曲线，分析100ul/ml的标液（盲样）结果却是160ul/ml左右。（两台设备两人结果都如此）
求助：问题出在哪？有没有好的分析条件？（前提是要求色谱图在10分钟以内/最好7、8分钟出完）
加急！！！！
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yankunsu
第14楼2009/04/07
littleduck 发表:
以吾见,楼主的楼主的实验存在以下几个不够合理的地方:
1、首先:上述苯系物均属于比较挥发性苯系物,进样方式应该采用顶空进样或者吹扫捕集，如果直接进样的话会出现稳定性较差的情况，因为进样瓶垫会因为针扎过而导致挥发，从而导致结果不易控制。
2、进样：应该采用稀释样品然后进相同体积的样品，因为不管是自动进样还是手动进样进样针都很难保证“0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1.0ul”的线性很好，如果是手动进样的话就会更差；相反如果是一定体积的重现性就会好的多，并且通过稀释样品还可以加入内标，采用内标法测定，从而克服进样量带来的误差。
3、楼主说的“进样器温度250℃”是不是笔误，应该指的进样口温度吧，这个温度用的也是不低的，应该在200-220之间就可以了，当然这个应该不是主要问题。
4、分流比：用到20以上更好一些。因为你的灵敏度是没有问题的，用20以上AFC控制更准确一些。
5、升温程序应该是可以的，不知道你用的是什么柱子，不管是什么柱子，只要可以分开，温度可以升的更快一些的。
6、样主用的检测器是不是FID，FID的空气与氢气比例不知道楼主用的多少，这个比例是可以优化的，一般3：1较好，不同仪器也不尽相同。
基于以上意见的优化做法有两种做法可以选择：
1、将样品标准打入水中（包括标准和盲样），顶空或者吹扫进样。
2、用甲醇稀释样品（也可以同时加入内标），然后将每个瓶盖好，只用一次，然后进样。
仪器条件：进样口温度220度；分流比20到50之间选择；升温随意调整，只要分的开；优化空气与氢气比例。以上属于个人见解，供楼主参考！
说的很全面学习学习
