第12楼2005/06/21
4.13.3 干扰消除途径
在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径:
1、 选择最佳酸度介质
氢化物的反应是在酸性介质中进行,介质不同,还原效率不一样。通常采用HCl 介质,其浓度对As、Sb、Bi的影响不大,允许浓度范围较宽,但随酸的性质不同而有不同的影响,有些氢化物发生要求在较严格浓度下进行测定。
控制酸度也可以控制价态干扰,例如在pH为4时,只有As(Ⅲ)能转化为砷化氢,而当pH为5时,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均可还原成砷化氢。
2、 选择最佳还原剂及用量
某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。测定As和Sb时KI对共存离子的掩敝效果与NaBH4的浓度有极密切的关系,总的来说,低浓度的NaBH4溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。但NaBH4溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。
3、 利用掩敝作用
重金属及贵金属的干扰,除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外,还可以加入适当的络合剂,利用对共存离子的掩敝作用,防止共存离子与待测元素生成难溶的化合物或避免被NaBH4还原成沉淀析出,因而可提高氢化物的释放效率。试验中我们还考虑了利用抗坏血酸和碘化钾作为测定As的预还原剂和掩蔽剂。
4、 共沉淀和浮选分离
共存离子的干扰可以通过共沉淀和浮选分离等预处理方法加以克服。
5、 电解和溶剂萃取以及色谱分离
测定金属中杂质元素需要预分离,电解分离方法由于操作繁琐而不常用;溶剂萃取作为一种有效的分离方法,现已广泛应用于氢化物原子光谱分析。为进一步消除基体成分干扰和进行金属化学形态的分析,目前的色谱-原子吸收联用技术综合了色谱分离效果好与原子吸收检测灵敏度高的特点。但由于许多实验室不具有色谱仪,仪器联接技术难度大。目前没有得到广泛发展。
总之,原子吸收分析的干扰是多种多样的,充分认识干扰的机理,采用有效的清除干扰的方法是近代原子吸收分析中的关键问题。