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  • 青虫

    第11楼2009/04/17

    我们通常都用最苛刻的办法前处理各种要进仪器的样品,浓酸高温高压再蒸干提取定容,基本没有不溶的。

    试验环境:超净室
    试剂:高一次纯硝酸(经过一次亚沸蒸馏处理),高纯一次氢氟酸(由于我们 处理地质样品偏多,因此需要用HF赶走Si)。MQ-H2O

    ICP-MS分析用岩石样品溶解流程:
    1.    准确称取粉末样品50 ± 1 mg置于Teflon坩埚中;
    2.    用1-2滴高纯水润湿样品,然后依次加入1 ml HNO3 和1 ml HF(顺序不能颠倒)(如果溶解橄榄岩样品,则需加入1ml H2O);
    3.    将Teflon坩埚放入钢套,拧紧后置于烘箱中于190 ± 5 °C 加热>48h;
    4.    待溶样弹冷却,开盖后置于电热板上(115°C)蒸干,然后加入1 ml HNO3 并再次蒸干(保证Teflon坩埚壁无液体)(如有黑色悬浮物,则蒸干后加入1~2滴HClO4,再次蒸干);
    5.    加入3ml 30% HNO3,再次将Teflon坩埚放入钢套,拧紧后置于烘箱中于190 ± 5 °C 加热>12h(如果溶解橄榄岩样品,则应延长时间);
    6.    将溶液转入聚乙烯料瓶中,并用2% HNO3稀释至~100g (对应的稀释因子为2000)后,密闭保存以备ICP-MS测试。

    当然,在溶样前需要严格清洗特氟龙溶样弹,周期为一周。

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  • 青虫

    第12楼2009/04/17

    赶酸的过程中,一些挥发性的元素会随之而去,比如酸消解无法测I,Br等元素。而用HF酸式为了赶净样品中的Si,加热蒸干使之挥发掉;然后再用HNO3将HF酸赶净,加热蒸干;最后用稀酸提取定容。

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  • matha

    第13楼2009/05/04

    看看是啥酸~~~还有看看你测啥样~~因为某些酸会影响测定~~你赶算就直接加热挥干就行

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  • sueyuqian

    第14楼2009/05/04

    这个问题有难度哈,应该是

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  • 汉痞

    第15楼2009/05/04

    消化至接近干涸就可以有效的赶酸!

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  • icp-ms

    第16楼2009/05/06

    如果能够保证基体含盐量和硝酸浓度都在允许范围内可以不赶酸。
    但是lz如果用双氧水溶样还是要注意,在进样过程中会有气泡产生,影响稳定性,仔细观察会发现RSD不稳。

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  • wqdywh

    第17楼2009/05/22

    用不着赶酸,硝酸本身并不会影响,当然要用优级酸最好

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  • maxj2283

    第18楼2009/05/25

    使用固体粉浆雾化器不就得了
    ----马氏雾化器

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  • wenwen1017

    第19楼2009/05/25

    同意此观点 做过类似的实验验证 除了HF酸

    yzyxq 发表:我觉得ICP-MS对酸含量耐受性还是可以的。当然要看是什么酸,象硝酸就不是很要紧,我这里10%硝酸一直进。

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