青虫
第11楼2009/04/17
我们通常都用最苛刻的办法前处理各种要进仪器的样品,浓酸高温高压再蒸干提取定容,基本没有不溶的。
试验环境:超净室
试剂:高一次纯硝酸(经过一次亚沸蒸馏处理),高纯一次氢氟酸(由于我们 处理地质样品偏多,因此需要用HF赶走Si)。MQ-H2O
ICP-MS分析用岩石样品溶解流程:
1. 准确称取粉末样品50 ± 1 mg置于Teflon坩埚中;
2. 用1-2滴高纯水润湿样品,然后依次加入1 ml HNO3 和1 ml HF(顺序不能颠倒)(如果溶解橄榄岩样品,则需加入1ml H2O);
3. 将Teflon坩埚放入钢套,拧紧后置于烘箱中于190 ± 5 °C 加热>48h;
4. 待溶样弹冷却,开盖后置于电热板上(115°C)蒸干,然后加入1 ml HNO3 并再次蒸干(保证Teflon坩埚壁无液体)(如有黑色悬浮物,则蒸干后加入1~2滴HClO4,再次蒸干);
5. 加入3ml 30% HNO3,再次将Teflon坩埚放入钢套,拧紧后置于烘箱中于190 ± 5 °C 加热>12h(如果溶解橄榄岩样品,则应延长时间);
6. 将溶液转入聚乙烯料瓶中,并用2% HNO3稀释至~100g (对应的稀释因子为2000)后,密闭保存以备ICP-MS测试。
当然,在溶样前需要严格清洗特氟龙溶样弹,周期为一周。