吡啶甲酸铬的测定：

今天，我用NY/T 916-2004 标准测定饲料添加剂吡啶甲酸铬，按下面这个方法（从标准上截下来的）配制了标准储备液，

因为没做过，不知道吸光度高不高，就直接先进了标准储备液 ，结果却得到一个这样的色谱图（下图）。



开始只是以为仪器没平衡好，再进，可是连续3针都是这样。到底哪出了问题呢？1.标准没问题，新配置。2.检查了仪器正常。3.色谱柱上次用都好的，应该没问题。排除了这3点，还有什么呢？流动相？没错，照标准配置。我百思不得其解，不知道问题出在哪？难道是储备液浓度过高，可是高了也不会出现这个形状啊。我再仔细看了下标准，看到了做线性用取储备液后用水稀释，我稀释看下吧。再上仪器，结果出来了（见下图）。



一个物质在甲醇中溶解，后用水稀释测定，怎么会有这么大变化呢？我就继续用甲醇稀释做线性，结果还是跟第一个色谱图一样，乱！！！我现在都还不知道是为什么？希望能得解。

很简单，溶剂效应

emoc98311 发表:吡啶甲酸铬的测定：

今天，我用NY/T 916-2004 标准测定饲料添加剂吡啶甲酸铬，按下面这个方法（从标准上截下来的）配制了标准储备液，

因为没做过，不知道吸光度高不高，就直接先进了标准储备液 ，结果却得到一个这样的色谱图（下图）。



开始只是以为仪器没平衡好，再进，可是连续3针都是这样。到底哪出了问题呢？1.标准没问题，新配置。2.检查了仪器正常。3.色谱柱上次用都好的，应该没问题。排除了这3点，还有什么呢？流动相？没错，照标准配置。我百思不得其解，不知道问题出在哪？难道是储备液浓度过高，可是高了也不会出现这个形状啊。我再仔细看了下标准，看到了做线性用取储备液后用水稀释，我稀释看下吧。再上仪器，结果出来了（见下图）。



一个物质在甲醇中溶解，后用水稀释测定，怎么会有这么大变化呢？我就继续用甲醇稀释做线性，结果还是跟第一个色谱图一样，乱！！！我现在都还不知道是为什么？希望能得解。

溶剂效应有这么厉害吗？

当进样量大于10ul的时候，溶剂效应就会显现出来。

新手上路，多多受用
非常感谢

有同感。在处理数据的时候，有一个S/N的计算怎么都找不到，问工程师，竟然说是一个单独的软件，需要花几千美金来购买，可是购买的时候我们也不知道配置的软件都会有什么功能呀 。等知道了就晚了，拿钱买吧，要不就手动计算。

写的真详实，细心人！！

不然还要标准干什么呢

一般什么时候会产生“溶剂效应”啊？
我们用的是20ul的定量环，是不是应该考虑溶剂效应？
还有，怎样才能避免溶剂效应？
建议专家做个专题，哺育一下新手，我们经常也会得到小多版主第一个图谱那样的图，很是郁闷啊~~
谢谢指教了~~~~~~~