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  • peepman

    第21楼2009/05/07

    好像是柱子污染了吧

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  • huaibeijiayuan

    第22楼2009/05/07

    是不是检测器安装方面问题,我用过SP3420,每次清洗检测器都要更换一个铝垫圈,是不是这个原因?

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  • aihuabao

    第23楼2009/06/05

    峰宽不小,响应不低,证明不是电压波段或电磁干扰产生的。应该是峰,如果是检测器上的残留物,基线应该升高,而不是以峰型这么完整的形式出现;出峰时间较长,不是柱流失,就是搂住所作样品中的重组分在柱上的积留。建议高温清理一下。

    ylj80712 发表:

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  • symmacros

    第24楼2009/06/06

    应助达人

    同意楼上的说法,是以前的组分的积留,老化柱子或截取柱子前面一段。楼主的帖子发的较早,想必问题也解决。

    aihuabao 发表:峰宽不小,响应不低,证明不是电压波段或电磁干扰产生的。应该是峰,如果是检测器上的残留物,基线应该升高,而不是以峰型这么完整的形式出现;出峰时间较长,不是柱流失,就是搂住所作样品中的重组分在柱上的积留。建议高温清理一下。

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  • 家有田

    第25楼2009/06/06

    还有一个方法,用一个死堵把检测器连色谱柱的地方堵死,单纯看点火后的信号就可以判断问题出在哪方面了!

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  • ronald_wl

    第26楼2009/06/09

    看看是不是进样口污染了,我们也遇到过这样的问题,而且出峰时间重现性相当好,把柱子从检测器那边卸掉堵上,老化一下进样口,顺便程序升温把柱子也老化一下,差不多2个小时,反复几次试试。

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  • 汉痞

    第27楼2009/06/09

    有可能是柱子里面还有杂质!还要继续老化!

    ylj80712 发表:我的柱子用了不一个月?

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  • pingpingzhu

    第28楼2009/06/09

    ylj80712 发表:我用的是北分的SP-2100气相,进样口,玻璃衬管都清洗过了,气垫也是新的,连跑三天了,空跑还是出峰,是什么问题?

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  • 皮皮鱼

    第29楼2009/06/09

    4月的老帖。。。。早就解决了吧。

    从谱图看明显是色谱峰,而且每次空跑出现在同样位置,因此可以排除各种电磁干扰。同样可以排除检测器污染,检测器就在末端,无法分离各种杂质为不同的色谱峰。

    因此只能是色谱柱前端,或者进样口有问题了。或者是柱头污染,随柱箱程序升温流出杂质。或者是进样口仍然没有洗干净,因此出现杂质峰。或者是隔垫吹扫气路堵塞,胶垫杂质进入色谱。或者是进气管线污染,出现杂质。

    其实我看如果没有程序升温的话,这个问题几乎不可能出现。出现了我也搞不清原因了。。。。。。

    如果是程序升温的话,9成把握是毛细管柱前端污染,切2m下去就是了。

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  • amber_tang

    第30楼2009/06/13

    组分残留,分段排查:
    如没安装色谱柱运行空针有残留极有可能是检测器造成的,需清洗喷嘴,
    如上一步骤没有出峰可排除是仪器系统本身的问题,安装色谱柱运行空针,如有出峰则极有可能是色谱柱内有残留污染,需老化色谱柱

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