老兵
第14楼2009/11/28
水中阴离子表面活性剂的测定二氮杂菲萃取分光光度法
1 测定范围
本法最低检测量为2.5μg,若取 100mL水样测定,则最低检测浓度为0.025mg/L。
阳离子表面活性剂有严重干扰,含量为0.1mg/L时,即产生-28.4%的误差。其他共存物质的允许含量分别为Ca2+、NO3- 400mg/L,SO42- 100mg/L,Mg2+ 70mg/L,CN-4mg/L,PO43- 10mg/L,F-7mg/L,SCN-5mg/L,Cl21mg/L,Cu2+0.1mg/L, NO2-17mg/L。
2 方法提要
水中阴离子合成洗涤剂与试亚铁灵形成橙红色离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,其颜色深浅与阴离子合成洗涤剂含量成线性关系。
3 试剂
3.1 二氮杂菲溶液(2g/L):称取0.2g二氮杂菲(邻菲绕啉,C12H8N2•H2O),溶于100mL纯水中,加入 2 滴浓盐酸。
3.2 乙酸铵缓冲溶液:称取250g乙酸铵(CHCOONH4),溶解于 150mL纯水中,加入 700 mL冰乙酸混匀即可。
3.3 盐酸羟胺-亚铁溶液:称取10g盐酸羟胺(NH20H•HCl),加入 30mgFe2+,加纯水溶解并稀释至100mL。
3.4 三氯甲烷。
3.5十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液:称取 0.5000g十二烷基苯磺酸钠(C12H25•C6H4•SO3Na)溶于纯水中定容至 500mL。此溶液 1.00mL含 1.00mg十二烷基苯磺酸钠。
3.6十二烷基苯碘酸钠标准使用液:吸取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准
贮备溶液(3.4),用纯水定容至 1000mL。此溶液1.00mL含10.0μg十二烷基苯磺酸钠。
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
4.2 250mL分液漏斗。
4.3 100mL移液管。
5 分析步骤
5.1 用移液管(4.3)吸取 100mL水样,置于分液漏斗(4.2)中, 另于一组分液漏斗(4.2)中分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液(3.6)0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL,各加纯水至 100mL。
5.2 向盛水样及标准使用液的分液漏斗中加入 2mL二氮杂菲溶液(3.1),10mL缓冲溶液(3.2),1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(3.3),10mL三氯甲烷(3.4),每加入一种试剂均需摇匀,振摇 2min,静置分层。
5.3 往分液漏斗的颈管内塞入少许洁净的脱脂棉,分出三氯甲烷相。
5.4 以试剂空白作参比,用3 cm比色皿,在510nm波长处测定吸光度。
5.5 绘制校准曲线,并从校准曲线上查出阴离子合成洗涤剂的含量。
6 计算
ρ(ABS)=m/V
式中:ρ(ABS)──水样中阴离子合成洗涤剂的质量浓度,mg/L;
m──从标准曲线上查得样品管中阴离子合成洗涤剂的含量,μg;
V──所取水样的体积,mL。
7 精密度和准确度
8个实验室对阴离子合成洗涤剂含量5~40μg的加标水样进行重复测定,相对标准偏差为0.41%~13.3%。
8个实验室分别用自来水、井水、河水、江水作了回收试验,加入阴离子合成洗涤剂5~50μg,回收率在92%~110%之间,平均回收率为99.3%。