noahark
第12楼2009/04/25
升温程序用了好几个,有自己设定的,也有参考别人文献的。
进样口温度210度,不分流1ul。
升温最高温曾经用了250度,比如这个升温程序:95度(2min),20度/min至190,10度/min至230,25度/min至250(5min).
但用的最多的是230度,比如最简单的我试过:95度(3min),30度/min至230度(5min)。
还有其他一些程序,但都有重叠峰,就是这么奇怪!乙酸乙酯也有,真不知道咋回事.....
继续郁闷
pingpingzhu
第18楼2009/05/02
非常赞同这位仁兄的看法,问题还是出在进样口,有一些极性物质的残留.
根据你说的"1、尝试空白运行,在不走任何溶剂的情况下走了好几遍升温程序,结果没有发现异常峰,基线蛮好。这样是不是就可以排除进样口问题了?"这一点不能排除进样口的问题,没有一些汽化极性溶剂的帮助,残留的物质是不会脱离进样口.这也反映了你所述的第二点.或者你进样针也有残留的可能(如果洗针溶剂不行的话).我估计那鬼峰就是乐果.