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  • fenxigong

    第31楼2009/04/27

    还有，就是柱头吸水很容易粉化堵塞，拆柱时看一看是不是堵了，进样口端用工具挖出一小部分，加点石英棉，再装柱老化。

    fenxigong 发表:重新装柱，通载气20分钟，180度活化柱子2小时，这个柱子温度低了活性不好，估计你的样品中含水分。2小时后，恢复正常测试条件，进洋看看。问题应该解决。

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  • fenxigong

    第32楼2009/04/27

    另外，你的桥流却是低一点，加到120mA试一试，但是，检测器温度不能低于100度。

    fenxigong 发表:还有，就是柱头吸水很容易粉化堵塞，拆柱时看一看是不是堵了，进样口端用工具挖出一小部分，加点石英棉，再装柱老化。

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  • lilylutianshu

    第33楼2009/04/27

    谢谢
    我试过Ar，但是CO2 和N2 几乎不出峰阿
    还有根据岛津的使用说明，如果TCD的桥流最大是100mA即时检测器的温度低于100度


    谢谢大家
    但是岛津给的说明书上说如果He做载气，最大桥流是100mA即时TCD温度低于100度阿，我可以将桥流增加到150mA吗？害怕烧断那

    lilylutianshu 发表:另外你这么高的浓度我认为用氩气做载气可能更合适

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  • fenxigong

    第34楼2009/04/27

    你的组分是常量分析，桥流不应太大，120可以，160高了。

    lilylutianshu 发表:谢谢
    我试过Ar，但是CO2 和N2 几乎不出峰阿
    还有根据岛津的使用说明，如果TCD的桥流最大是100mA即时检测器的温度低于100度


    谢谢大家
    但是岛津给的说明书上说如果He做载气，最大桥流是100mA即时TCD温度低于100度阿，我可以将桥流增加到150mA吗？害怕烧断那

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  • fenxigong

    第35楼2009/04/27

    岛津给的对比卡只是最适宜条件，具体到每个试验，得自己摸索，不可太死板。具体到你这个试验，我觉得120以下完全可行。

    fenxigong 发表:还有，就是柱头吸水很容易粉化堵塞，拆柱时看一看是不是堵了，进样口端用工具挖出一小部分，加点石英棉，再装柱老化。

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  • 阿宝

    第36楼2009/04/28

    桥流受载气流速、检测器温度影响，不能很高，不要超过120mA，我做水的时候一般是100、120那样子的，流速30ml/min，检测器温度240度！

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  • KEN

    第37楼2009/04/28

    从谱图来看，有可能是前一次进的样品中的某个杂质出峰干扰了出峰。但这似乎不可能。会不会是你的柱子中有大量的水流出来啊？
    你可以先把柱温提高一点，同时把检测器的温度也提高10-20度。过一、二个小时后再进样试试。
    至于你说的用气体进样针进样时针头堵，可能是你用的气体进样针的针孔偏大了，进样时，进样器的硅橡胶密封垫的碎屑进入了针头内把针头堵塞了。

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  • 睿桐的老爸

    第38楼2009/04/30

    我认为15%的H2，用80mA的桥流足够了，我平时分析的0.15%~0.4%的H2都用这个桥流，而且还是雷磁的TCD

    hzhhqt 发表:楼主你现在的分析条件“检测条件是：柱温80度，检测器110度，桥流80mA，”本身就有问题！分析这种气体产品没有必要这么高的温度，氦气做载气测氢灵敏度本来就低，你用这么小的桥流当然不行！建议柱温40度，检测器60度，桥流150mA，测 N2 10%， CO2：30%， CH4 45%没有关系，测氢一定要提高桥流

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