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第14楼2005/07/02
一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发)
先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.
走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!
根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.
这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.
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第15楼2005/07/02
这个是碱（氨）亲核进攻，氧化脱氢成环，其中N进攻羰基，O促使两个甲基的氢脱去，大致可以这样理解吧，好久不碰有机，乱猜一下。呵呵
celan 发表:有一次在梁先生家里,先生给我讲的一个"故事":一位研究者提取中药化学成分过程中得到一种结晶化合物,是带多个C(CH3)2的四个环含N化合物,N原子在环内,结构比较复杂.X-RAY测定了结构,很象"生物碱",没有旋光性.
梁先生画出了结构式,并说,这不象天然化合物.我惊奇地问为什么呢?
先生说,(意思是)一个结构中,有好几个连有两个甲基的季碳,并且没有旋光性.
那怎么证实您的推断呢?我问.
先生继续说,这好象是在提取过程中产生的人工产物.他说,我用了好几天的空闲时间,有空就思考,就画反应,丙酮和氨加上空气中的氧,反应产物就是这个结构!
后来在丙酮中加氨水,放值很多天后,在混合物中得到了这个化合物.证实了先生的判断.
