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  • nobil

    第11楼2009/07/04

    日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
    前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。

    yufeifei070505 发表:我也遇到这个问题了，不过我这里有LCMS，可是国标上检出限是0.1ppb呀，哪位有0.05ppb的处理方法能不能告诉我一下

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  • smallhill

    第12楼2009/08/19

    这个方法日本人听说能检测到0.01PPB，但现在一般国内的检测机构都是报告0.05PPB的，而且日本标准是不得检出（检测限0.01PPB），很是麻烦。。。

    nobil 发表:日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
    前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。

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  • nobil

    第13楼2009/08/20

    据说酱油中也含有跟克伦特罗结构相似的化合物？有哪位能确认这一说法呢？恳请回复，期待ING。

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  • pingguwu

    第14楼2009/10/11

    日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
    前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。[/quote]

    这个方法日本人听说能检测到0.01PPB，但现在一般国内的检测机构都是报告0.05PPB的，而且日本标准是不得检出（检测限0.01PPB），很是麻烦。。。[/quote]

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  • pingguwu

    第15楼2009/10/11

    日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
    前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。[/quote]

    这个方法日本人听说能检测到0.01PPB，但现在一般国内的检测机构都是报告0.05PPB的，而且日本标准是不得检出（检测限0.01PPB），很是麻烦。。。[/quote]

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  • pingguwu

    第16楼2009/10/11

    日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
    前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。[/quote]

    这个方法日本人听说能检测到0.01PPB，但现在一般国内的检测机构都是报告0.05PPB的，而且日本标准是不得检出（检测限0.01PPB），很是麻烦。。。[/quote]
    的确日本人拒绝了好多批中国输入产品，据说克伦特罗含量为0.07ppb，对我国的产品以及检验人员是一个非常大的挑战。

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  • pingguwu

    第17楼2009/10/11

    日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
    前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。[/quote]

    这个方法省略了酶解，样品前处理是非常简便，仪器灵敏度能够达到的话，是个比较好的方法，现在大家做兽药残留，都得配上LC/MS/MS。

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  • fairreach

    第18楼2009/10/12

    这个日本方法本身有很大的缺陷，0.02ppb响应值很低，定性都很难，听日本人说，他们自己也发现干扰很多，有时候会误判

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  • 雾非雾

    第19楼2009/10/12

    应助达人

    日本的前处理方法很少大比例浓缩，很多都是4倍浓缩，甚至有稀释的，如果这样还有干扰，那说明方法开发的不是很成功，有点仓促行事的感觉。

    fairreach 发表:这个日本方法本身有很大的缺陷，0.02ppb响应值很低，定性都很难，听日本人说，他们自己也发现干扰很多，有时候会误判

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  • 华安麦科

    第20楼2009/12/02

    现在北京华安麦科出来的 盒子能做到0.025ppb

    本帖有打广告的嫌疑
    下回注意哈

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