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  • pingpingzhu

    第11楼2009/05/04

    十分赞同这为仁兄说的，但我也增加一点自己的意见：
    １.大的玻璃器皿表面会反应掉一部分的衍生化试剂，所以容器越小越好．
    ２.如果有条件，可用６０度抽真空烘干代替氮吹，这样操作方便，且重复性好．
    ３.有些样品基体干扰衍生化比较严重，一定要过小柱．

    xjciqlfg 发表:1、吡啶的挥发性佷强，所以密封是关键；
    2、在做标准曲线时，所使用的容器最好一致；
    3、同样浓度的标准溶液重现性差，原因是质谱每次调谐值不一样；
    4、衍生时，所用容器最好小于5mL,推荐使用1.5mL螺纹口高回收率样品瓶（美国Agilent公司，P/N5183-2030）及PTFE/硅橡胶/PTFE隔垫。（美国Agilent公司，P/N5182-0729）。如用5mL试管，最好使用质量好的刻度试管，磨口密封性能好。
    5、衍生化时间最好为45min，以使反应完全。
    6、只能进样一次，因进样后，密封损坏，吡啶挥发，体积改变。

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  • ayzww

    第12楼2009/05/09

    我们做三聚氰胺的步骤是，
    1.加内标苯代三聚氢胺，再加氨甲醇萃取，
    2.两次离心（先低速再高速），
    3.70度真空干燥箱内挥干水份，一定要确保水份完全挥干，挥干时间与处理的样品的多少有关，样品多的话要多抽几次真空
    4.从真空干燥箱内取出后，再在烘箱内70度烘干10分钟，
    5.取出后通风柜内加衍生化试剂和吡啶，混匀后上样
    我们试过做好样品立即检测和次日上机检测，对结果基本没有什么影响的。感觉内标法要精确一些

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  • mwmwmwmw

    第13楼2009/05/11

    看了大家的帖子。在衍生方面应该注意的问题一般都注意到了。
    前几天我做了一个实验，就是一个衍生的标样衍生结束后分装在几个瓶内再上机测定，发现响应值是逐渐下降的。在做样品的时候没这个问题，就是标样有这个问题。不知道是质谱的原因还是衍生的原因。

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  • noahwang

    第14楼2009/08/30

    目前我在做的不是三聚氰胺，但是也是使用BSTFA衍生化，我发现我做的那个样品，也是一天有一天没的，而且自动进样器连续进两针的话大小也是不一样的，郁闷啊！

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  • 阿宝

    第15楼2009/08/30

    是不是衍生化后稳定性不好呢？降低进样口温度和柱温试试！

    noahwang 发表:目前我在做的不是三聚氰胺，但是也是使用BSTFA衍生化，我发现我做的那个样品，也是一天有一天没的，而且自动进样器连续进两针的话大小也是不一样的，郁闷啊！

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  • fengrong

    第16楼2009/09/12

    请问用什么使衍生化反应在70摄氏度又防止碰到水呢。我们用水浴加热，我觉得总是有水进去了的。

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  • fengrong

    第17楼2009/09/12

    请问你们用什么加热方法到70摄氏度呢？

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  • fengrong

    第18楼2009/09/12

    请问你们使用的怎样的加热方法使衍生化反应在70摄氏度呢？

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  • symmacros

    第19楼2009/09/12

    应助达人

    用恒温烘箱。

    fengrong 发表:请问你们使用的怎样的加热方法使衍生化反应在70摄氏度呢？

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  • chengbaohui123

    第20楼2009/09/25

    [quote]原文由 ayzww 发表:我们做三聚氰胺的步骤是，
    5.取出后通风柜内加衍生化试剂和吡啶，混匀后上样
    [quote]
    请问衍生过程加入的吡啶的作用是什么?吡啶是必须要加的吗?
    我做的样品(不是三聚氰胺)提取过程要到了水,真空抽干后离心管底部有小饼样东西,貌似为无机盐. 衍生完后,有的小饼变成了小颗粒,有的还是小饼样,只是个头变小了.GCMS分析的重复性也不好.

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