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  • hywenyue

    第21楼2009/05/03

    不太懂,学习一下!

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  • moligaloo

    第22楼2009/05/03

    苯甲醇 沸点 205.3℃
    苯甲醛 沸点178℃
    苯甲酸 沸点249℃
    如果汽化温度设为280,那么检测的温度是不是要比280还高一点?

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  • 马克思的战友

    第23楼2009/05/03

    应助达人

    苯甲醛被空气氧化了,生成了苯甲酸,与它的峰交到一起了。

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  • liugui

    第24楼2009/05/03

    你就把进样口温度与检测器的温度都设定在280,改用程序升温试试。

    moligaloo 发表:苯甲醇 沸点 205.3℃
    苯甲醛 沸点178℃
    苯甲酸 沸点249℃
    如果汽化温度设为280,那么检测的温度是不是要比280还高一点?

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  • 美食城

    第25楼2009/05/04

    第一个峰是乙醚,第2个峰是苯甲醛,第3个峰是苯甲醇。由于色谱仪的稳定性或操作条件的微小变化导致了保留时间的变化,但是三者在出峰顺序上是不会变的。

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  • olifor2010

    第26楼2009/05/04

    样品1、2、3中最后的一个峰都为苯甲酸,我做过类似的实验,GC/MS证明过该峰为酸,且峰型是有机酸在非极性柱上的峰型,它的沸点在醛、醇、酸中最高。
    样品1、2、3中倒数第二个峰应该是苯甲醛,样品4中最后一个是苯甲醛。

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  • moligaloo

    第27楼2009/05/04

    问题就在这里,如果是按顺序出的峰,那么第一个峰是乙醚,但是第二个峰的时间是3.99或4.0分钟附近,正好是标样的乙醚的时间,这怎么办呢?

    bjsmsc123 发表:第一个峰是乙醚,第2个峰是苯甲醛,第3个峰是苯甲醇。由于色谱仪的稳定性或操作条件的微小变化导致了保留时间的变化,但是三者在出峰顺序上是不会变的。

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  • senw

    第28楼2009/05/04

    醇氧化成醛可用PCC氧化,tempo-次氯酸钠氧化,琼斯氧化等方法,你用的是什么氧化试剂,乙醚萃取也可能把氧化试剂萃取进来的,从这方面考虑一下!

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  • diamond

    第29楼2009/05/04

    有点怀疑乙醚标样的图谱有没有搞错。乙醚沸点35度,楼主的条件柱温155度,乙醚保留时间会有4min?!

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  • not.t

    第30楼2009/05/04

    首先,你的目标是要确定你的峰是什么东西,这个很简单,在保证仪器稳定的情况下(尽量自动进样,如果手动进样的话,让熟手去做吧),配置不同浓度的目标物,我们实验室的话一般5个点,你这个不需要严格定量的话就3个点吧,响应值应该是与浓度成比例的增加的.一般情况下,gc的目标物的保留时间偏差很小的(我们认为在+ - 0.05就是很大的偏差了).
    其次,仔细检查你做实验的过程,确保每次作样的重复性以及平行性,这个特别地重要.
    再次,确保仪器没有被上一针的进样或者别的东西污染.
    仔细检查一下你也许自己就会弄明白了.

    moligaloo 发表:由于在写本科毕业论文,做的实验是将苯甲醇氧化为苯甲醛,用了乙醚作萃取剂,可能也有氧化为的苯甲酸存在。但是在谱图上我不敢确定峰的归属。希望大虾们看看图谱,我上传到网易相册了:
    http://photo.163.com/photo/shanghai_expo/
    我取了苯甲醇、苯甲醛、乙醚来标样,但保留时间相差得太大了,我怀疑样品中的第一个峰是色谱柱里的空气还是什么其它的东西,大家说说。

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