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  • not.t

    第11楼2009/05/04

    峰扁平的话可能是过载了,拖尾可能是检测器那边的街头拧的太近以致于石墨头被拧碎了堵住了色谱柱到检测器的通道.紧紧是可能,注意!

    jeason0964 发表:前段时间,做原材料的检测分析,出现的峰比较扁平,不是很尖锐,且主要成分的峰有拖尾现象,色谱柱是刚换过的,安装时已经经过老化,刚安装完,和厂家工程师做了一个测试,条件和以前没有更换色谱柱时一样,峰形也比较接近,以为就没什么问题了,结果,第一次正式进行检测(和以往相同条件下),出现上述情况,检查柱子两端,没有发现漏气现象,请各位高手帮忙解决一下!谢谢!我用的是山东鲁南瑞红化工的SP-6800A型气相色谱仪

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  • leopards

    第12楼2009/05/05

    回想一下自己的操作,一般是由于操作或者进样技术的问题,

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  • jeason0964

    第13楼2009/05/05

    样品量应该不会太大,我用的是1ul的进样器,一次进样大概0.6ul左右!

    zongguitang 发表:楼主,会不会是样品量太大,色谱柱过载了?

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  • jeason0964

    第14楼2009/05/05


    这是安装柱子前正常的出峰情况





    请大家帮忙分析分析!

    lpr20 发表:楼主上传个色谱图呗,看看图诊断一下!

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  • fengxuemei

    第15楼2009/05/05

    感觉是样品过载了~~~峰是平顶的,还拖尾,典型的样品过载。

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  • 家有田

    第16楼2009/05/06

    如果楼主什么条件都没有变的话可能就是柱子安装的有点问题了,自己重新装一下就OK了。

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  • hpt2005

    第17楼2009/05/06

    衬管及衬管里的棉花,换换再试试

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  • jeason0964

    第18楼2009/05/07

    我以前也没有装过这玩意,如果要重新装,我是第一次,需要注意些什么呢?

    1354www 发表:如果楼主什么条件都没有变的话可能就是柱子安装的有点问题了,自己重新装一下就OK了。

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  • 羽香

    第19楼2009/05/08

    色谱柱过载,导致峰出现拖尾的一个原因。
    减小进样量。

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  • 羽香

    第20楼2009/05/08

    峰出现拖尾现象,是什么原因?
    1、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击,进样口衬管内的
    填充物破碎。从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。
    2、色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。
    3、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。
    4、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。
    5、载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。
    让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护GC 系统包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。

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