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  • luoshui

    第11楼2009/05/07

    抱歉没有说清楚，我的意思是Sample A的十个重复样走完更换Sample B之前加一针溶剂针试一试。前一段时间请安捷伦的工程师上门维护时问到这个问题，建议客户在走8－10个样之后（视样品造成的污染度），走一针溶剂。

    50492202 发表:上上楼的:因为有怀疑是衬管的问题,所以做之前刚换了新的,,离子源脏的话怎么只影响C物质呢?

    上楼:进样之前有先走空针和走溶剂以排除之前的干扰,然后才开始连续进针做重复性实验的,你的意思该不会走一针样品走一针溶剂吧?我都是同一瓶样...

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  • 50492202

    第12楼2009/05/07

    我一楼给出的十个数据就是同一瓶样连续十针的,不存在SampleA or B的问题,

    0_0 发表:抱歉没有说清楚，我的意思是Sample A的十个重复样走完更换Sample B之前加一针溶剂针试一试。前一段时间请安捷伦的工程师上门维护时问到这个问题，建议客户在走8－10个样之后（视样品造成的污染度），走一针溶剂。

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  • 深蓝

    第13楼2009/05/07

    应助达人

    你的溶剂是什么？以前我也遇到过这种很不稳定的问题。

    50492202 发表:我一楼给出的十个数据就是同一瓶样连续十针的,不存在SampleA or B的问题,

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  • 50492202

    第14楼2009/05/07

    正己烷,发现挥发挺明显的,但是测定浓度变化没有趋势,不是因为溶剂挥发了而呈现递增的变化

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  • luoshui

    第15楼2009/05/07

    由A/B的结果，排除仪器不稳定，溶剂挥发等的因素（我做过乙醚或者二氯甲烷作溶剂，重复10针，偏差也没有楼主那么大）。换一种极性大一些的溶剂试试，有可能是C在溶剂中溶解性不好分散不均匀。
    呃，我还以为是三种不同的样

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  • 南中漂

    第16楼2009/05/07

    一个样打十次，高质量端得影响大，应该是仪器得问题哦，不知道你侧的是什么，另外你的参数是怎么设置得，我觉得应该是残留，沸点高得东西容易残留

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  • 50492202

    第17楼2009/05/08



    上面是新做的数据(A作为内标归一化),重复性明显好了,但是C的变化还是相对较大,
    因为我怀疑温度太高造成C物质不稳定,所以我降低了进样口温度和色谱条件最终的温度,选择在较低温度下用较长时间出峰,
    同时把A,B,C三个物质的出峰间隔尽量平衡,也就是一个开始A,B两个峰间隔比较相近,C比较远;现在拉开了A和B的间隔同时拉近了B和C的间隔,我不知道这些做法是否有影响,我也单纯是凭一种直觉去调整的,不知道是否有理论支持,还望高人解释

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  • 深蓝

    第18楼2009/05/08

    应助达人

    兄弟,RSD在5%左右应该算是不错的了

    50492202 发表:

    上面是新做的数据(A作为内标归一化),重复性明显好了,但是C的变化还是相对较大,
    因为我怀疑温度太高造成C物质不稳定,所以我降低了进样口温度和色谱条件最终的温度,选择在较低温度下用较长时间出峰,
    同时把A,B,C三个物质的出峰间隔尽量平衡,也就是一个开始A,B两个峰间隔比较相近,C比较远;现在拉开了A和B的间隔同时拉近了B和C的间隔,我不知道这些做法是否有影响,我也单纯是凭一种直觉去调整的,不知道是否有理论支持,还望高人解释

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