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  • 柏坡

    第11楼2009/05/07

    1楼同志课件很不错,呵呵、我已经下下来了 。

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  • 柏坡

    第12楼2009/05/07

    1.进样多大体积最合适?当然是满环进样的到的数据精度高,提倡3-7倍的环体积。
    2.进样过大,重现性好,数据稳定。常用1ML的针进样对进样器的磨损要高些,容易漏液,用力过大,针体较重。
    3.20ul的环进10ul的样,怎么进都不是很理想。除用精度较高的注射器外,就是对人要求较高了,手法问题。
    4.冲针的话,那就看作什么样了,用什么溶剂。冲多少次?不建议少数。
    5.最好的维护方法吗 ?精密仪器,轻拿轻放,注意保养,按照说明书上的规程做就好了,那有用不坏的东西。

    emoc98311 发表:最近两天看板油又提出了手动进样的一些问题,我列举几个常见的问题让大家共同探讨下。

    目前手动进样器以7725型为主,一般都是定量环20uL,就以这个为例吧。
    1.进样多大体积最合适?(有实验数据的重奖励)
    2.进样过大,或是拿1mL针来进样有什么利弊?
    3.如果进样10uL,怎样能确保它的准确性?
    4.进完一个样再进下一个样时洗针多少次?(有洗针污染情况实验数据的重奖励)
    5.手动进样器最好的使用维护方法。

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  • fengxuemei

    第13楼2009/05/08

    在资料中心搜索一下就好了,给你链接:
    http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=%CA%D6%B6%AF%BD%F8%D1%F9%C6%F7&sel=title&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF

    hrcren 发表:1楼的,你那个进样器使用技巧的动画中哪里有下载的啊,给个链接呢,想下下来看看

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  • li_min19831982

    第14楼2009/05/08

    我们一般是0.02g定容至50mL。如果严谨就要做线性关系了

    fengxuemei 发表:小多版主真是深入板油心啊,近来被这些这些问题搞得很头疼,尤其是残留,希望在本贴里系统学习一下!也希望各位板油多多支援啊~~~

    建议小多版主多加一个问题:一般样品该配制多大浓度合适呢?
    感觉浓度的大小对峰型也很有影响的,这个和进样量多少对峰型的影响应该是差不多的吧?

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  • 麦田里的守望者

    第15楼2009/05/08

    答:1.进样体积如果目标进样是20ul的话,进样量是目标进样体积的3到5倍。或者进样量小于定量环的一半(10ul),目的是防止扩散影响进样的准确度。
    2.进样量过大的话一般多余部门的样品就直接流到废液管中了,理论上影响不大,但建议进样量是定量环的3到5倍就可以了,以免浪费样品
    3.可以直接进10ul的样品,但要注意进样的手法,针不要推得过猛,一半建议不要进10ul这个临界值,要么小于10ml,要么直接20ul以上进样即可,或者还需要别的体积的就更换定量环
    4.液相进样的洗针跟气相是不同的,液相的洗针其实只是洗的是真的外壁,一半在溶剂瓶中沾2-3次就可以了。
    5.手动进样器的使用方法说起来就比较广了,一半废液管出口要和进样口平,进样完毕后过5分钟的样子(不一定,要按照流量和死体积计算)再返回到LOAD状态,此时可以用针洗一下进样的部位。具体手动进样器的使用和维护在【哺育新手】活动中有

    emoc98311 发表:最近两天看板油又提出了手动进样的一些问题,我列举几个常见的问题让大家共同探讨下。

    目前手动进样器以7725型为主,一般都是定量环20uL,就以这个为例吧。
    1.进样多大体积最合适?(有实验数据的重奖励)
    2.进样过大,或是拿1mL针来进样有什么利弊?
    3.如果进样10uL,怎样能确保它的准确性?
    4.进完一个样再进下一个样时洗针多少次?(有洗针污染情况实验数据的重奖励)
    5.手动进样器最好的使用维护方法。

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  • 小卢

    第16楼2009/05/08

    楼主将的很清楚了,对于新手而言,这就足以了。
    随着自动进样器的普及,也许新的液相使用者们,不但会不知道六通阀是什么,也许连手动进样器都不知为何物了。

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  • zenmbuneng

    第17楼2009/05/09

    我也学习 学习 厉害

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  • hrcren

    第18楼2009/05/09

    谢谢fengxuemei了,我已经下载了

    fengxuemei 发表:在资料中心搜索一下就好了,给你链接:
    http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=%CA%D6%B6%AF%BD%F8%D1%F9%C6%F7&sel=title&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF

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  • 分子粒粒

    第19楼2009/05/10

    目前手动进样器以7725型为主,一般都是定量环20uL
    1.进样多大体积最合适?采用不满环进样,用10 uL进样针,如满环进样,用50 uL进样针
    2.进样过大,或是拿1mL针来进样有什么利弊?浪费样品,样品量大,对分离系统和检测系统容易产生污染,需要加大冲洗时间。
    3.如果进样10uL,怎样能确保它的准确性?用25 uL进样针精确量取10 uL,反复取样确保排出气泡,
    4.进完一个样再进下一个样时洗针多少次?用流动相洗针5次以上,用下一个样品洗针5次以上.
    5.手动进样器最好的使用维护方法,进样针不要挂在进样器上,连续测几个样后,冲洗进样口。进样时阀的切换动作要到位,要利落。

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  • gdxwuxy521

    第20楼2009/05/10

    纯属个人观点,不一定正确。
    1.进样多大体积最合适?
    根据实验样品的浓度和流动相、色谱柱条件确定,一般进样10或20ul,进样体积应为定量环的3-5倍,进样体积不足时,最好小于定量环的50%,保证定量环中的样品浓度均一并没有上次残留。
    2.进样过大,或是拿1mL针来进样有什么利弊?
    进样过大容易使定量环过载,并且对下次的样品可能造成残留污染。
    3.如果进样10uL,怎样能确保它的准确性?
    手动进样体积不足时,应保证每次定量的刻度一致,目测的刻度线应处于同一水平,尽量同一操作者,保证手法一致。
    4.进完一个样再进下一个样时洗针多少次?(有洗针污染情况实验数据的重奖励)
    进样针最少洗5-10次,进样前再用样品润洗3-5次。进样口要洗2-3次。
    5.手动进样器最好的使用维护方法。
    每次实验结束一定要充分的冲洗进样口和定量环,并保持进样针的洁净,最好是不同样品用不同的进样针。

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