柏坡
第12楼2009/05/07
1.进样多大体积最合适?当然是满环进样的到的数据精度高,提倡3-7倍的环体积。
2.进样过大,重现性好,数据稳定。常用1ML的针进样对进样器的磨损要高些,容易漏液,用力过大,针体较重。
3.20ul的环进10ul的样,怎么进都不是很理想。除用精度较高的注射器外,就是对人要求较高了,手法问题。
4.冲针的话,那就看作什么样了,用什么溶剂。冲多少次?不建议少数。
5.最好的维护方法吗 ?精密仪器,轻拿轻放,注意保养,按照说明书上的规程做就好了,那有用不坏的东西。
麦田里的守望者
第15楼2009/05/08
答:1.进样体积如果目标进样是20ul的话,进样量是目标进样体积的3到5倍。或者进样量小于定量环的一半(10ul),目的是防止扩散影响进样的准确度。
2.进样量过大的话一般多余部门的样品就直接流到废液管中了,理论上影响不大,但建议进样量是定量环的3到5倍就可以了,以免浪费样品
3.可以直接进10ul的样品,但要注意进样的手法,针不要推得过猛,一半建议不要进10ul这个临界值,要么小于10ml,要么直接20ul以上进样即可,或者还需要别的体积的就更换定量环
4.液相进样的洗针跟气相是不同的,液相的洗针其实只是洗的是真的外壁,一半在溶剂瓶中沾2-3次就可以了。
5.手动进样器的使用方法说起来就比较广了,一半废液管出口要和进样口平,进样完毕后过5分钟的样子(不一定,要按照流量和死体积计算)再返回到LOAD状态,此时可以用针洗一下进样的部位。具体手动进样器的使用和维护在【哺育新手】活动中有
分子粒粒
第19楼2009/05/10
目前手动进样器以7725型为主,一般都是定量环20uL
1.进样多大体积最合适?采用不满环进样,用10 uL进样针,如满环进样,用50 uL进样针
2.进样过大,或是拿1mL针来进样有什么利弊?浪费样品,样品量大,对分离系统和检测系统容易产生污染,需要加大冲洗时间。
3.如果进样10uL,怎样能确保它的准确性?用25 uL进样针精确量取10 uL,反复取样确保排出气泡,
4.进完一个样再进下一个样时洗针多少次?用流动相洗针5次以上,用下一个样品洗针5次以上.
5.手动进样器最好的使用维护方法,进样针不要挂在进样器上,连续测几个样后,冲洗进样口。进样时阀的切换动作要到位,要利落。
gdxwuxy521
第20楼2009/05/10
纯属个人观点,不一定正确。
1.进样多大体积最合适?
根据实验样品的浓度和流动相、色谱柱条件确定,一般进样10或20ul,进样体积应为定量环的3-5倍,进样体积不足时,最好小于定量环的50%,保证定量环中的样品浓度均一并没有上次残留。
2.进样过大,或是拿1mL针来进样有什么利弊?
进样过大容易使定量环过载,并且对下次的样品可能造成残留污染。
3.如果进样10uL,怎样能确保它的准确性?
手动进样体积不足时,应保证每次定量的刻度一致,目测的刻度线应处于同一水平,尽量同一操作者,保证手法一致。
4.进完一个样再进下一个样时洗针多少次?(有洗针污染情况实验数据的重奖励)
进样针最少洗5-10次,进样前再用样品润洗3-5次。进样口要洗2-3次。
5.手动进样器最好的使用维护方法。
每次实验结束一定要充分的冲洗进样口和定量环,并保持进样针的洁净,最好是不同样品用不同的进样针。