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  • symmacros

    第11楼2009/05/08

    应助达人

    以前也用氢气做载气,但测定结果和用氮气一致,只不过用H2分离变好,峰尖锐,分析时间缩短,甚至原来只分叉的峰也分开等。请问你用什么气做补充气呢,He或什么?我过去用N2气。

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  • 阿宝

    第12楼2009/05/08

    结果找到了,是后面的那个组分和氢气反应转化为前面的那个组分了,我把样品直接通氢气后用氦气做载气前面的组分也变大了,基本上可以证明这个设想!通过MS定性,后面的组分在氢气氛围中也有可能转化为前面的组分!

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  • diamond

    第13楼2009/05/08

    使用氢气的确能提高分离度,但是因为FID使用氢气作为燃烧气,当载气也是氢气时,会造成燃气和助燃气的比例不同,除非采用恒流模式,并把FID的燃气扣除载气。太麻烦了,而且也危险。所以一般只有TCD才会考虑用氢气,不过AGILENT的GC-MS也有用氢气的。另外一个原因你自己已经知道了。

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  • symmacros

    第14楼2009/05/08

    应助达人

    非常感谢反馈新的结果,这个案例值得借鉴。不过在前面提到“某一个组分和H2反应的可能性不是很大,我做了一个GC-MS,两个组分定性了都,几乎没有和H2反应的可能性!”让大家不好望'氢反应"上考虑。

    lpr20 发表:结果找到了,是后面的那个组分和氢气反应转化为前面的那个组分了,我把样品直接通氢气后用氦气做载气前面的组分也变大了,基本上可以证明这个设想!通过MS定性,后面的组分在氢气氛围中也有可能转化为前面的组分!

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  • yankunsu

    第15楼2009/05/08

    能用H2做载气吗

    diamond 发表:FID能用氢气做载气吗?是否作过重复性呢?还是建议用氦气和氮气来做比对。

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  • 马克思的战友

    第16楼2009/05/08

    应助达人

    你用什么定量方法的哦?

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  • hrcren

    第17楼2009/05/08

    FID还有用氢气做载气的?头一次听说,我还以为是TCD的呢

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  • chengjingbao

    第18楼2009/05/09

    只是听说过,没见过谱图,应该可以,有得书上也讲过。
    氢做载气:若是填充柱,可基本以载气做燃料氢,燃烧氢管线可以关闭,不足部分可以考虑从燃料供应管线补足。
    若是毛细柱,则主要还是以燃料氢为主,只要扣除载气部分。即载气氢+现在的燃料氢=原来的燃料氢即可。

    hrcren 发表:FID还有用氢气做载气的?头一次听说,我还以为是TCD的呢

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  • chengjingbao

    第19楼2009/05/09

    这里我多说一句:版上也有说FID用氢做载气的,许多情况是因为不了解造成的。实际是将燃料当做载气啦,注意区别对待。

    yankunsu 发表:能用H2做载气吗

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  • silley

    第20楼2009/05/09

    感谢楼主分享,同时,请注意一下这里提到的“色谱中把载气设置改过来”,这也会有影响的。

    yuen72 发表:出峰时间延长,是因为你虽然更换了载气,但却在EPC色谱中没有改变载气设定造成的。由于H2分子量小,因此EPC测定流量的时候,把He当作H2,所以实际的He流速要比H2小一倍。

    但是你第一个组分峰面积减小这么多是个问题。如果FID火焰正常,不应该出现这个问题。如果FID火焰不正常了,H2换成He之后H2流量小了,那么后一个组分似乎也应该出现面积大幅度减小,但却没有发生。确实难以理解。

    难道H2做载气的过程中,这个组分和H2反应了?生成了响应值高的物质?根据故障排除的2次原则,多做几次,排除一下进样问题的可能。

    总之,既然更换了载气种类,首先在色谱中把载气设置改过来吧,同时看看FID的气体配比,顺手把配置调节到原来的比例,再用纯物质标定一下,看看响应值是否还有这么大的差异。

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