我用过和你一样的仪器和顶空，检测甲醇、乙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯
甲苯都没有问题， 针对你上面说是情况，建议使用以下条件： HP-5柱 0.32内径的， 流速用1.5ml/min 你的比流比太小，用1：10或1：20 就是用到1：50 也没问题， 起始我们原来用50都分的开，你用35应该没问题，不过保持3-5分钟后再升温，升温不是为了分离物质而是为了让高沸点的物质出来（如DMF或DMSO），不影响下一针，如果为了柱子寿命更长可用20度/分，升到200度（因DMF或DMSO沸点都较高），保持3分。

shixiangqun 发表:最近在做顶空气相药物有机溶剂残留分析：
一、仪器：气相：ＡgilentGC7890 顶空：Ａgilent7694E 色谱柱：毛细管柱HP-5
二、分析对象：氧氟沙星胶囊有甲醇乙醇有机溶剂残留
三、标液：自行配制混标，分别为标1--标5，其中：
甲醇浓度分别为：5.0688、25.344、50.688、75.032、101.376mg/L
乙醇浓度分别为：15、75、150、225、300mg/L
四、顶空分析条件：
气相分析时间：8min 顶空平衡时间：30min 顶空瓶压力：15psi 加压时间：0.1min 定量环填充时间：0.5min 定量环平衡时间：0.5min 注射时间：1min 进样量：1ml
五、气相分析条件：
1、分流/不分流进口: 进样口温度：200度 分流比：1：1
2、色谱柱： 载气流速：4ml/min
3、检测器FID 温度：250度 氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 尾吹流速：25ml/min
4、柱温程序： 初始温度：35度 保持1min 最终温度：150度 速率：40度/min 保持4min。

分析结果：甲醇和乙醇的标准曲线都很好，都达到三个九，但是甲醇乙醇两个峰靠的太近，分离度小于1.5（由于是新电脑，不敢用U盘拷数据，所以没有截图,手工画了一个示意图），各位高手，就我以上的分析方法，如何进行改进来提高两个目标物的分离度？是降低升温速率，还是延长平衡时间......

另外，如果你用外标法做的感觉误差大的话可以用内标法来做。 做醇类HP-5虽然能做，但分离效果不如FFAP和WAX 。

甲醇与乙醇是同系,同时又是极性较强的物质,所以还是要用极性较强的柱子来分析比较好,如FFAP或DB-WAX,当然也可用DB225以上的柱子来

DB-624的可以，你设置进样口压力4Psi，初始温度40度，15度每分钟的升温速率就可以了

初始温度30度，保持3分钟，然后40度每分升温，或者换极性柱（那一定可以）

这两个的性质很相近，要选择适合的柱子，考虑用程升试试看。

柱温或者流速啊，都可以

建议用一下HP-WAX柱分离很好。

不错收藏了