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  • symmacros

    第11楼2011/06/01

    应助达人

    脱水很重要，水会影响衍生化。

    fuwusheng(fuwusheng) 发表:各位朋友，氯丙醇测试有些难度，掌握了关键点就好了。我自2002年至今一直做，结果都很好。 我觉得你的问题可能在于无水乙醚洗脱液脱水不彻底，水与3-MCPD竞争HFBI衍生试剂。一般来说 内标的回收率在30~150％都是正常的。另外加入HFBI时，要用气密针，并且HFBI瓶口要用封口膜封住。
    国家标准是我制订的，有这方面问题我随时愿意分享我的经验。fwsfqm@126.com。

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  • yyccjx

    第12楼2011/06/20

    主要掌握好每一步脱水，水对实验有很大影响会导致内标及氯丙醇不出峰，所有玻璃器皿均需烘烤干燥器内存放

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  • caidelingkitty

    第13楼2011/11/16

    为什么要用气密针呢？是不是HFBI及其不稳定？今天试做了一下，没有任何峰啊。

    fuwusheng(fuwusheng) 发表:各位朋友，氯丙醇测试有些难度，掌握了关键点就好了。我自2002年至今一直做，结果都很好。 我觉得你的问题可能在于无水乙醚洗脱液脱水不彻底，水与3-MCPD竞争HFBI衍生试剂。一般来说 内标的回收率在30~150％都是正常的。另外加入HFBI时，要用气密针，并且HFBI瓶口要用封口膜封住。
    国家标准是我制订的，有这方面问题我随时愿意分享我的经验。fwsfqm@126.com。

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  • mei-nie

    第14楼2012/08/06

    有没有解决方法啊?我在做这个的时候内标的损失也非常大,我们用的是进口HPLC级的乙醚,水的量是小于0.02%.后来我分开来做发现氮吹的时候会对内标造成损失.一起没有找到解决方法..

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  • liaows

    第15楼2015/04/22

    我用的标准是GB/T18782-2002，不用内标物，感觉衍生物没出来，谱库检索得到的分子少了氯，请问原因在哪里？我用M/Z 169，197，253做参考的，289,453都没看到，我应该怎么办呢？请老师给预指导，谢谢！

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  • 太匆匆

    第16楼2015/05/17

    定量离子253，定性离子275、289、291或453，很容易找到的。另外，衍生过程中不要进入水，否则，衍生剂会和水先反应，就找不到目标物了。七氟机宜与水反应，要密封保存。

    原文由liaows发表： 我用的标准是GB/T18782-2002，不用内标物，感觉衍生物没出来，谱库检索得到的分子少了氯，请问原因在哪里？我用M/Z 169，197，253做参考的，289,453都没看到，我应该怎么办呢？请老师给预指导，谢谢！

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  • DD_Rong

    第17楼2023/05/11

    您好 这个后来有解决吗？可以传授下经验吗？我们最近在做第二法的 实验，也遇到了相应问题

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