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  • 雾非雾

    第12楼2009/05/14

    应助达人

    我们做蔬菜上农残处理用过C18，个人理解，首先C18的活化只用水和甲醇就行。还有不知道为什么要在水里加入其体积5%的甲醇？您试过不加会不会好点？

    littlesmall 发表:17种农残标液（甲醇介质），用超纯水稀释至5ug/L做为样品。小柱：C18，500mg，分别以5ml丙酮、正己烷（1/1）、5ml甲醇、5ml纯水活化；在水样中加入其体积5%的甲醇，然后控制流速约10ml/min使水样通过萃取小柱；加样结束后，用5ml纯水洗涤小柱，
    结果：除了六六六回收率在50%左右，其他13种化合物的回收率（以5ug/L作为理论值）都不超过30%，请大家帮我看看，是哪一步出了问题，十分感谢！

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  • qingxilengyue

    第13楼2009/05/14

    我觉得C18柱与用丙酮或正己烷活化存在问题呢，一般C18柱是非极性柱应该用甲醇、水活化的，而极性柱采用丙酮或正己烷活化，以便打开填料的官能团。这只是我的见解，不知道对否。曾经我有一个同学就用C18+丙酮与正己烷活化，也出现了您的现象，后来改用极性硅胶柱了。

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  • qingxilengyue

    第14楼2009/05/14

    还有你既用了丙酮、正己烷，又用了甲醇、水活化，可是它们之间并不是互溶的呀，真的很矛盾的活化步骤耶。

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  • littlesmall

    第15楼2009/05/15

    多谢指正啊，我们决定换成丙酮和二氯甲烷试试。

    qingxilengyue 发表:还有你既用了丙酮、正己烷，又用了甲醇、水活化，可是它们之间并不是互溶的呀，真的很矛盾的活化步骤耶。

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  • yzguo

    第16楼2009/05/15

    使用弗罗里硅柱，效果比较好，回收率均在75%以上。

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  • littlesmall

    第17楼2009/05/15

    弗洛里硅土柱是正相柱，比较适合净化，不太适合富集水中的有机氯吧

    yzguo 发表:使用佛罗里硅柱，效果比较好，回收率均在75%以上。

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  • 我在故我思

    第18楼2009/05/16

    楼主，你好！您的这个实验首先需要知道SPE操作水样的体积？其次是在做SPE的时候需要液液萃取来验证水样中实际农药的含量。

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  • 戈壁明珠

    第19楼2009/05/17

    应助达人

    洗脱时流速不要太快，浪费很多试剂。
    不同的比例对洗脱的影响很大，如果不合适，很有可能就洗不下来。您还是做一下洗脱液配比和用量的实验，选择好一个条件再深一步开发。

    zjfreally 发表:抱歉刚才去忙了.10ml的速度是从一些方法和文献上看的,实际操作中也并没有达到那么快的速度,可能6-7ml的样子.
    淋洗溶剂的话,原先采用5ml,后来采用7.5ml,回收率基本上没有变化,很是苦恼..
    还有想问一下,我们使用丙酮和正己烷的体系进行富集.这个体系是否适用?还有这个体系的具体比例文献说法各异,不同的比例对于洗脱的影响是不是非常大?

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  • chengyong886671

    第20楼2009/05/18

    流速太快了，一般是3ml/min，还有不可以持续抽真空的，不能让柱子干燥的

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  • realtiger

    第21楼2009/05/21

    流速太快，减慢十倍

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