+关注 私聊
  • 毛毛虫

    第11楼2009/05/22

    不同的仪器和或者是不同的柱子,样品的出峰是肯定会不一样了,但是你的样品出峰时间的确有点晚了,建议改变一下流动相的比例,将出峰时间提前.

0
    +关注 私聊
  • zhouweizc836176

    第12楼2009/05/22

    按理,你所用的分析条件和标准一样,应该保留时间不会差这么多的,你测过你仪器的实际流速吗?是不是这个的误差了?当然,就是你说的那些条件一样,但连接的管路系统不见得就一样了,这也会造成保留时间的差别。不管怎样,只要你出峰好,能准确定性定量就行了,关键是分析结果要准!

0
    +关注 私聊
  • 毛毛儿

    第13楼2009/05/22

    应助工程师

    主要是柱子不一样引起的吧,这个对测试结果影响不大啊,只要前后一致就可以了。

0
    +关注 私聊
  • qz

    第14楼2009/05/22

    我觉得柱子是一个很大的影响因素,建议你改变流动相比例,使出峰时间提前

0
    +关注 私聊
  • 村长

    第15楼2009/05/23

    我觉得仪器问题并不大,虽然品牌不同但是相同的实验条件,管路上的体积差异并不大,现在基本都是恒流泵,如果排除泵的流速问题,结果应出在柱子上,内径一个是4.6,另一个是4,平方比是1.32,如果流速相同,柱长相同那出峰时间理论应该是26.4分钟,另外我可以告诉你,现在市场上标注粒径为5的柱子,实际粒径在4-6不等,每个品牌都都有差异,这又造成出峰时间差异;(除了粒径差异,硅胶孔径,比表面积,含碳量,封尾否,等等都会影响出峰时间和分离度)还有,配置流动相时用量筒量取后混合,每次都有不同的误差,这也会影响出峰时间,如果用二元泵或四元泵会好些。其实,检验药品,只要流动相的成分浓度按标准来配,其有机相和水相比例可以随意调节,就是调节出峰时间的。只要系统适用性实验符合规定就没问题。

    yaosheng231 发表:最近做一种药品的含量测定,保留时间要比质量标准里的保留时间多75%左右,标准里保留时间大概20分钟,用自己系统做出的保留时间大概是35分钟,而且很稳定的保持在35分钟左右,很疑惑。
    其中:柱长,填料粒径,流速,流动相比例,温度,波长都是一样的,我能想到的不同的是:标准用的是安捷伦的液相系统,我自己是国产液相和国产柱。请问大家,可能是什么原因导致如此大的差异呢?

0
    +关注 私聊
  • davisy

    第16楼2009/05/23

    柱子不一样,保留时间肯定会不同的。不要过于呆板。

0
    +关注 私聊
  • kanjianwei

    第17楼2009/05/23

    主要和色谱柱有很大关系啦。
    同样规格的柱子,用的材料内在结构不一样啊。这就是为什么进口柱子比国产的贵了。
    即使同样的材料,色谱柱的装填技术也是有很大影响的。这就是原装进口与进口分装的差异。
    另外,标准的色谱条件不一定说的很全面的,它只是提出了主要的技术条件参数。那些没有提到得参数,不能保证你与色谱条件上未提到得部分也是完全一样的。

    另外色谱仪也有一点影响

0
    +关注 私聊
  • pfz1985

    第18楼2009/05/24

    很专业,可以改变一下流动相的比例

    ycsun2003 发表:我觉得仪器问题并不大,虽然品牌不同但是相同的实验条件,管路上的体积差异并不大,现在基本都是恒流泵,如果排除泵的流速问题,结果应出在柱子上,内径一个是4.6,另一个是4,平方比是1.32,如果流速相同,柱长相同那出峰时间理论应该是26.4分钟,另外我可以告诉你,现在市场上标注粒径为5的柱子,实际粒径在4-6不等,每个品牌都都有差异,这又造成出峰时间差异;(除了粒径差异,硅胶孔径,比表面积,含碳量,封尾否,等等都会影响出峰时间和分离度)还有,配置流动相时用量筒量取后混合,每次都有不同的误差,这也会影响出峰时间,如果用二元泵或四元泵会好些。其实,检验药品,只要流动相的成分浓度按标准来配,其有机相和水相比例可以随意调节,就是调节出峰时间的。只要系统适用性实验符合规定就没问题。

0
    +关注 私聊
  • yaosheng231

    第19楼2009/05/24

    值得一试,保留时间还是调节的短一些比较好,不然一个工作日很难做完一个样品,目前进一个样品,各组分完全出峰要2小时,这么算的话,即使不做系统适用性,1个标样,2组平行样品,一共6针,要12小时啊,要命啊!各位每次都做系统实用性吗?

    ycsun2003 发表:我觉得仪器问题并不大,虽然品牌不同但是相同的实验条件,管路上的体积差异并不大,现在基本都是恒流泵,如果排除泵的流速问题,结果应出在柱子上,内径一个是4.6,另一个是4,平方比是1.32,如果流速相同,柱长相同那出峰时间理论应该是26.4分钟,另外我可以告诉你,现在市场上标注粒径为5的柱子,实际粒径在4-6不等,每个品牌都都有差异,这又造成出峰时间差异;(除了粒径差异,硅胶孔径,比表面积,含碳量,封尾否,等等都会影响出峰时间和分离度)还有,配置流动相时用量筒量取后混合,每次都有不同的误差,这也会影响出峰时间,如果用二元泵或四元泵会好些。其实,检验药品,只要流动相的成分浓度按标准来配,其有机相和水相比例可以随意调节,就是调节出峰时间的。只要系统适用性实验符合规定就没问题。

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第20楼2009/05/24

    应助达人

    同一填料,由于生产工艺不同,柱效有时会差很多,不同液相系统也没法比较,系统适应性达到要求就行.峰宽大吗?流速校正了没有?

0