我的样品是杂环修饰寡糖，杂环单元：葡萄糖单元=1:8
而且，杂环只有一个季碳（约在162附近），杂环上没有氢

因此，问题很难办，季碳好像本来信号就很弱


请问各位老师，遇到这种情况，该怎莫办呢？

原来是这样啊!我在前面说过,意思是不要在DMF问题上纠缠.样品中有残留溶剂对你的结构鉴定是不利的,一旦发现,特别是残留溶剂信号对样品信号有影响时,最好除去残留溶剂.有以下建议:
1.用除去残留溶剂的样品测定13CNMR(1HNMR作用不大),由于修饰杂环的相对含量比较低,13CNMR的信噪比一定要好.这就象鉴定混合物中的少量成分.其实问题并不复杂,也是个方法学的问题.
2.我看你的DEPT-135图谱没问题,就是信噪比不好.不要再做DEPT-135了,问题很明白,杂环上没有氢,季碳信号不出现.
3.杂环有已经接枝和混合进去两种可能,要确证已经接上去而不是混进去的.要找到杂环连接位置的13C信号.应该接在葡萄糖的C-6位,你可以在60ppm区寻找.这个信号强度会很低.所以还是要求信噪比一定要好!!
4.如果同意我的看法,您先实验一下.解决这样的问题还有一些其它的方法.
5.从图谱来看,你的这个多糖分子量不会太大,一个有效的方法是测定ESI-MS,MALDI-TOF-MS...
7.UV光谱也是可用的,但必须保证没有混合的杂环单体.

真心谢谢各位老师的帮助！

我们这里的条件有限，一放假管核磁的就不来了，所以有许多问题暂时没法解决，手里一大堆图谱，越解析越糊涂，郁闷啊

我再传一张，如果大家不烦的话帮我看看：

是同一个目标产物，只不过反应没有用DMF，用的是DMSO，提纯时使用了乙醇。

18.5、56，应该是乙醇的残留峰吧，可是如果按DEPT归属，应是季碳！

好像没有18.5这么低的季碳吧？合成中没用任何含季碳的溶剂，

除杂过程重复很多次了，但糖这类东东好像对溶剂结合比较紧，文献上经常可见溶剂的杂峰

18.5的季碳我是没见到过，可能是杂质，且累计时间太少的缘故吧，不看图谱是很难判断的。对于糖苷类化合物的解析，cosy往往帮助很大，如果可能的话，进行cosy测试也是不错的选择。另外，对合成的人来说，用到的糖是已知的，只是连接位置或保护基团有所不同，这样的话，对所用糖的碳NMR数据尽可能的收集和整理对解析是很有帮助的。

18.5的季碳我是没见到过，可能是杂质，且累计时间太少的缘故吧，不看图谱是很难判断的。对于糖苷类化合物的解析，cosy往往帮助很大，如果可能的话，进行cosy测试也是不错的选择。另外，对合成的人来说，用到的糖是已知的，只是连接位置或保护基团有所不同，这样的话，对所用糖的碳NMR数据尽可能的收集和整理对解析是很有帮助的。

以下是我在一核磁数据书上查的数据：乙醇（以CDCl3为溶剂），氢化学位移为1.18，3.59，2.61（-OH）,碳的化学位移：18.2，57.8ppm，二甲基甲酰胺：氢的化学位移：8.02，2.88，2.97，碳的化学位移：162.6，31.5，36.5ppm。
1、你的DMF的图谱的信噪比实在太低了，分析它很勉强，没多大意义，若是非得要弄清楚的话，建议把浓度配大一点，扫描次数多一点。
2、18.5的季碳我也没见过，呵呵，dept一般不会有问题的，你这一张图谱也应该不存在信噪比太低的问题，你能确定这两个峰一定是乙醇吗？还是只是一种巧合？
我没做过多糖，没多大发言权，呵呵见笑了

看见大家这莫踊跃，很感动，没想到帖子还被顶置，谢谢大家。

我是刚入门，在核磁方面感觉太欠缺了，以前以为把样品送去就完事了，现在发现还有这莫多需要注意的问题，真是长知识啊。

我刚刚做过山梨醛，可以肯定的说，dept135的醛基有着明显的信号。可以参考：
1。校正C，H的90度脉冲宽度；
2。增加驰豫时间和扫描次数。