应助达人

不知你用的是微波消解否,如果是就直接用硝酸和双氧水,或加点氢氟酸(含硅,或钛时)即可.如果是用凯氏定氮瓶或烧杯的话,则不能用氢氟酸,而须加高氯酸,一般直接和硝酸按1:4配即可.再补加硫酸.效果也不错.没什么危险.当然要加玻璃珠哦.,而且开始温度别开太高.

大气固定污染源中镉、镍、锡的测定

样品制备
1 玻璃纤维滤筒：将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于250ml锥形瓶中，加入30ml硝酸,5ml高氯酸，瓶口插入一个小漏斗，于电热板上加热（300W）至微沸，保持2小时。稍冷，再加入10ml硝酸，继续加热微沸近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸,继续加热至样品颜色变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用纯水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5ml左右，转移到时25ml容量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。
2 过氯乙烯滤膜：取试样滤膜于锥形瓶中，加入10硝酸,放置过夜。其后消解方法与1 相同，但酸量减半。
取同批号等面积空白滤筒/滤膜，按上述操作制备成空白溶液。
样品测定
选择合适的波长和调节火焰，用纯水将仪器调零，分别吸入空白、工作标准溶液、样品，记录其检测结果。

1,样品类型:硫脲（固体，针对同一类物质）
2,前处理试剂:1+3的盐酸溶液
3,前处理设备:一、低温可调温电路，
二、马弗炉
三、磁坩埚
4,前处理程序:
一、称取一定量硫脲在放入坩埚中，于低温电路上灰化，待白烟冒尽。
二、坩埚转入800度马弗炉中灼烧30分钟。
三、取出冷却后用盐酸充分溶解。
四、溶解液和洗液转入容量瓶定溶。
5,备注:鉴于硫脲的特殊性，灰化是一定要慢，温度控制好。灰化完全后才能高温灼烧。上机前做空白是必须得。
还有什么不明白的和有什么不正确的请多多指教。谢谢

应助达人

1,样品类型:油墨及造纸原料
2,前处理试剂: 硝酸 氢氟酸 双氧水
3,前处理设备:微波消解仪
4,前处理程序:
称取0.2克试样，精确至0.0001克，于消解罐中，加入5ml浓硝酸，加入2ml双氧水和1ml氢氟酸(视情况定,如果样品含硅和钛必须加)。微波消解仪功率580W,5分钟;780W,5分钟;900W,5分钟;1100W,15分钟.将消解液转移至对应容量瓶中，水定容。上机检测。
5,备注:本来AAS上测定须赶酸,但公司老外要我们不用赶酸.不赶酸对仪器的石墨锥损害较大.

应助达人

HF是一种易挥发的弱酸,作为溶剂,它有两个显著特点:与硅及其化合物迅速反应,和许多高价金属离子生成稳定的络合物.
HF是唯一可与硅及其化合物作用的无机酸,常温下最终产物为硅氟酸,在加热时,硅氟酸即分解成气态的SIF4,于是得到无硅的溶液.以此消除硅.
氟是电负性最大的元素,其离子半径是卤素系列中最小的,有利于与许多高价的阳离子如AL3+,FE3+,TI4+等形成稳定的逐次离解的络合物,由于这类络合物相当稳定,防止了在样品表层生成水解产物沉淀的危险,消除了一般样品处理中常发生的钝化现象.

应助达人

考虑你的试剂是否有污染,特别是硝酸,我们一般买来的优级纯的都还须酸纯化仪再处理后使用.推荐你使用江苏苏州晶瑞UP级的不错.无须再处理.我声明我不是推销员.

样品名称：鸡蛋
分析元素：铜、铅、鎘
前处理试剂：硫酸，硝酸
前处理设备：电热板
分析设备：火焰原子吸收法
处理过程：将鸡蛋去壳用打鸡蛋器打成均匀浆状，称取10g置于250mL三角瓶内，加入10mL硫酸，瓶口盖一只漏斗，漏斗内放一粒玻璃珠，静置浸泡过夜。次日，加入15mL硝酸在低温（150度）电热板上消解样品。等出现炭黑时，小心滴加硝酸直至溶液透明呈微黄色，继续升温消化直至冒白烟并蒸发至0.5mL为止（不要蒸干）。冷却后，用水转入25mL容量瓶中，定容，摇匀，过滤待测，同时做空白溶液。

原子吸收领域前处理的方法：
1.样品类型:
血液中有害金属元素；
2.前处理试剂:
实验用水为去离子水，用酸为优级纯
浓硝酸，高氯酸
1+99硝酸溶液
3.前处理设备:
MDS—6型温压双控微波消解仪，ECH—1型电子控温加热板4.前处理程序:
4,前处理程序:
准确吸取0.25～0.50ml混匀全血样品于微波消解系统配备的聚四氟乙烯溶样杯中，加入3ml硝酸，0.3ml高氯酸，1.5ml水混匀，密闭后置于微波消解炉中，同时做两个试剂空白。微波消解条件见表1。消解完成后，让消化罐于室温下自然冷却，卸压，取出内杯置于电子控温加热板上，180℃以下赶酸至近干。冷却后用适量1+99硝酸溶液多次将消解液转移至10ml具塞比色管中，再用1+99硝酸溶液定容至刻度，混匀，待测定。
表1 微波消解条件
步骤    压力（Mpa）    时间（min）    功率（W）
1    0.3    2    400
2    0.6    2    600
3    1.0    4    600
4    1.4    5    600

5,备注:
用微波消解血液的方法测定血中有害金属元素，具有操作简便、快速、准确度和精密度高、易挥发元素损失少，污染小，消化完全等优点，值得推广应用

我有个疑问,你这样做,Pb都变成PbSO4沉淀了,不继续进行后处理你的Pb怎么测?
据我了解,把硫酸蒸干后加入醋酸铵才能把Pb络合出来哦

样品处理
谷类
除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。称取1.0~5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置30分钟，小火蒸干，继续加热炭化，移到高温炉中，500 ℃灰化1小时。取出冷却，再加1ml硝酸湿润灰分，小火蒸干，称取2g过硫酸铵，覆盖灰分，再移到高温炉，800 ℃灰化20分钟，冷却后取出，以0.5%硫酸钠溶液少量多次洗入10ml容量瓶中，定容。同时做试剂空白。
水产类
取可食部分捣成匀浆。称取1.0~5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，然后按上述方法处理。
乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡
称取2.0g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置于高温炉， 420 ℃灰化3小时，放冷后加水少许，稍加热，然后加1ml1：1硝酸，加热溶解后，移入100ml容量瓶，加水定容。

油脂类
称取2.0g混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于100ml锥形瓶中，加10ml石油醚，用10%硝酸提取2次，每次5ml，振荡1分钟，合并硝酸于50ml容量瓶，加水定容混匀备用。
饮料、酒、醋等
吸取2.0ml样品，置于100ml容量瓶中，加0.5%硝酸至刻度，混匀备用