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  • symmacros

    第11楼2009/06/04

    应助达人

    可以把60度的hold time减少,升温速率降到3-5度/min试试。

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  • morven18

    第12楼2009/06/04

    谢谢您的建议,不过60度的hold time没有办法减少,因为该段仍有其他物质,
    目前升温速率已降到1度/min,仍无法分离Formamide & Acetamide。
    分析条件
    60℃hold 10min→每分钟升温35℃至210℃後hold 2min→每分钟升温1℃至225℃後hold 10min
    结果
    Acetamide:20.238min
    Formamide:20.422min
    还是分离不开,唉.....

    jimzhu 发表:可以把60度的hold time减少,升温速率降到3-5度/min试试。

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  • symmacros

    第13楼2009/06/04

    应助达人

    关键是一阶升温35度太快。按下面程序升温试试。
    60℃hold 10min→每分钟升温3℃至至225℃後hold 10min

    morven18 发表:谢谢您的建议,不过60度的hold time没有办法减少,因为该段仍有其他物质,
    目前升温速率已降到1度/min,仍无法分离Formamide & Acetamide。
    分析条件
    60℃hold 10min→每分钟升温35℃至210℃後hold 2min→每分钟升温1℃至225℃後hold 10min
    结果
    Acetamide:20.238min
    Formamide:20.422min
    还是分离不开,唉.....

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  • morven18

    第14楼2009/06/05

    参照上述条件,结果
    Acetamide:48.876min
    Formamide:49.406min
    两者相差0.53min,以此条件Formamide & Acetamide在高浓度样品测试时会有重叠的可能性,因此以另一条件:60℃hold 10min→每分钟升温35℃至150℃後hold 30min→每分钟升温20℃至220℃後hold 15min
    结果
    Acetamide:32.901min
    Formamide:34.047min,两者相差1.146min,分析时间:61.07min,目前进展如上述,若大家觉得还有改良的地方还请各位不吝指教,谢谢。


    jimzhu 发表:关键是一阶升温35度太快。按下面程序升温试试。
    60℃hold 10min→每分钟升温3℃至至225℃後hold 10min

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  • symmacros

    第15楼2009/06/05

    应助达人

    这样的话,你需要进一步试试,希望能找到更好的分离条件。

    morven18 发表:参照上述条件,结果
    Acetamide:48.876min
    Formamide:49.406min
    两者相差0.53min,以此条件Formamide & Acetamide在高浓度样品测试时会有重叠的可能性,因此以另一条件:60℃hold 10min→每分钟升温35℃至150℃後hold 30min→每分钟升温20℃至220℃後hold 15min
    结果
    Acetamide:32.901min
    Formamide:34.047min,两者相差1.146min,分析时间:61.07min,目前进展如上述,若大家觉得还有改良的地方还请各位不吝指教,谢谢。


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