sslin
第12楼2013/10/07
[/quote]
首先谢谢版主耐心的讲解,小弟受益匪浅呀。但还是有俩个小小的疑惑:
第一,做Si谱时,你说的用TMS做内标,是不是直接把固体样品少加一点TMS混合装入固体核磁管中了?
第二,做硼谱时,用的是外标法。您说:“先检测外标 (BF3-Et2O), 得到的信号峰定为0,然后置入样品。”这里指的是不是先用一个固体核磁管装入(BF3-Et2O)的混合液测完定硼的信号为0,取出这个核磁管,再放入装固体样品的核磁管进行测试了。
谢谢[/quote]
第一,做Si谱时,你说的用TMS做内标,是不是直接把固体样品少加一点TMS混合装入固体核磁管中了?
ANS: 固体核磁管? 现在讨论的都是液体核磁. 如果样品是固体, 溶于某溶剂, 再加入 TMS.
第一,做硼谱时,用的是外标法。 ....... 再放入装固体样品的核磁管进行测试了?
ANS: 固体样品的核磁管? 固体得溶解在某溶剂成为溶液. 其余正确. 新测的化学位移, 得到多少就是多少 (外标的概念).
Ins_8c267093
第13楼2023/11/02
您能讲一下硼谱用硼酸参照物质采用外标法的具体操作流程吗?是采用饱和的硼酸溶液作为标定,然后将其化学位移设定为硼酸中硼的化学位移数值后,将标定核磁管取出直接开始测定样品核磁管吗?
Ins_8c267093
第14楼2023/11/02