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  • amuwp

    第11楼2009/06/07

    请帮讨论下,我现在主要是做7.9%左右的CO,柱子是TDX-01,标准是氮中氧、一氧化碳、二氧化碳和丙烷,今天做的条件是柱箱温度100,汽化室120,检测器150,桥流40mA,载气流速35ml/min,分离效果很好,CO和氧气能明显分开,只出了3个峰:氧气,一氧化碳和二氧化碳,不足的就是重复性差,且CO出峰后基线不稳,CO2峰型也不好,怎么回事哟?各位老师……

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  • 独钓寒江雪

    第12楼2009/06/07

    重复性不好估计跟进样手法有关,要保证每次进样量一致

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  • 独钓寒江雪

    第13楼2009/06/07

    后面的基线不好估计是丙烷造成的

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  • nokia121

    第14楼2009/06/07

    肯定是TCD,fid 检测不了这个co,我们一般是用氢气做载气的。tcd的检出限本来就比较大,如果量很少的话应该用转化炉。用fid检测。柱香温度大概80度比较合适。
    呵呵,个人意见仅供参考,哈哈。

    hzhhqt 发表:tcd还是fid?你上次讲的好像是tcd,这么高的检测器温度200度左右但愿不要是tcd阿,什么做载气?

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  • 独钓寒江雪

    第15楼2009/06/08

    当初计量院给你们分析条件是怎样的?

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  • 美食城

    第16楼2009/06/08

    将初时温度设定成老化温度,加载后运行。

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  • ronald_wl

    第17楼2009/06/09

    参看柱子的最高使用温度,低于最高使用温度20度,把检测器那边卸掉,用堵头堵上,避免检测器污染,进样口温度升到350(如果确定进样口没污染的话就算了),升序升温(速率慢点),烧上2个小时,重复几次,一般情况下就OK了!!!

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  • 独钓寒江雪

    第18楼2009/06/09

    01柱C3出锋困难,长时间做含有C3的样品肯定会影响基线的,搂主换个柱子试试看

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  • 皮皮鱼

    第19楼2009/06/09

    这个tdx最高使用温度在300度以上,但是你最高使用温度只有140度,因此在200度老化就足够了。既然已经接了FID,那么保持FID火焰,进样口温度提高到250度,柱箱温度升温到200度,老化8小时足够了。不需要断开FID检测器。

    你后面基线波动是重烃造成的,比如丙烷,因为他们出峰时间过晚,你没等这些组分出来就停止分析了。可以吧进样口温度提高到220度,在140度后面加一个25度每分钟的程序升温,到200度保持5分钟结束。来消除这些重烃的干扰。

    可能的话,利用反吹,把重组分吹出来就是了。

    amuwp 发表:我分析CO和CO2,柱箱温度大概在80至140度间,检测器温度在200度左右,汽化室在150度左右,请教了。

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  • zhulangmei

    第20楼2009/06/09

    准备做TCD ,现在是接在FID上老化的。
    今天做3.54%的CO2,TDX-01柱,条件是:柱箱温度160度,汽化室和检测室都是180度,桥流40mA,载气总流量40ml/min,基线基本不重合,48万左右的峰面积,有时47万,有时46万,反复不规律,不知道什么原因哟,初学者,没有辄了,所以准备先老化下柱子。请教高手们,我的条件是否妥?帮分析下原因?谢谢!
    另外,不知图谱怎么上传,是否需要专门的软件?因为我拷回家没有软件,没法打开。

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