这个终点的判定是在溶液面上瞬间产生红色沉淀的最早时间吗?如果晃动沉淀消失也应该记这个最早的溶液体积?
显色剂处理的时候不是要滴定至产生微量的红色沉淀吗?可是显色剂本省就是红色的,这个红色沉淀产生的开始时间就是不好判断的,如果判断不好,显色剂的浓度不久发生变化了?这些也应该是影响实验的因素。
zlhuang0132 发表:严格讲做空白对照时,在空白样中也应该有同样量的氯化银沉淀,我们是在白色的沉淀中来识别极淡的砖红色沉淀物来确定终点的。这个空白样,可以取同样量的氯化钠溶液,不加指示剂,滴加硝酸银至微过量,用这个悬浊液与你的试样悬浊液对比,可能就比较清楚了。这个极淡的砖红色的瞬间生成是可以看到的。
沉淀滴定与其他几类滴定不同的是,其他几类滴定达终点后,溶液颜色一般不会随滴定剂过量加入而加深,但沉淀滴定中有色沉淀会不断增加,颜色不断加深,这可能就是你感觉终点不好确定的原因。终点的确定应该是白色中突然产生微量砖红的那一瞬间。以白色氯化银沉淀为背景来看,是可以在第一时间观察到的。不是看砖红色沉淀的深浅,是看砖红色沉淀是否刚出现。
沉淀滴定与其他三类滴定一样,也存在一个滴定突跃,理论上可以用溶液中的滴定过程中氯离子平衡浓度的负对数对滴定百分数作图(或对滴定剂体积作图),同样得到一条与酸碱滴定类似的阶梯形曲线,两平台间的陡峭部分(正负0.1%误差的滴定区间)就是滴定突跃范围,选择合适的指示剂,并控制适当的指示剂浓度,可以保证刚出现砖红色时的状态点落在此区域。有关滴定曲线和突跃范围的知识可以看分析化学教材的相关内容。
沉淀滴定中的指示剂用量很重要。过多加入或过少加入都明显影响分析结果,而且过多加入还会妨碍终点的观察(铬酸钾的颜色过深)。这是一定要注意的。