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  • amethy1984

    第28楼2009/11/23

    是发独立贴吗?会不会很乱呀

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  • 荒漠的渴望

    第29楼2009/11/29

    是不是涉及到的个人信息太多了,大家不愿意跟贴恩~~

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  • 雨夜孤影

    第32楼2009/12/28

    自己发贴 主题上有没有规定啊~!

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  • 天天洗碗

    第33楼2010/01/04

    我们的检验方法大都是根据国标,但感觉楼主这个提议非常不错

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  • 雪在烧

    第35楼2010/01/04

    如果是从国标方法上稍做改变的方法是不是可以拿来晒啊?

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  • onlyonejerry

    第36楼2010/01/19

    回去准备准备,大家交流啊!

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  • happy水中月

    第38楼2010/01/27

    完全可以,这个都可以参加原创的。

    雪在烧(lishuhong) 发表:如果是从国标方法上稍做改变的方法是不是可以拿来晒啊?

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  • azasa

    第40楼2010/02/05

    所在地区__shanghai__,从事行业_____petrochemical____,分析的物质名称或大致样品组成____工业用苯乙烯(st)______

    GB/T 12688.1-1998 工业用苯乙烯纯度的测定 毛细管气相色谱
    增加了methanol ,因在实际生产中发现供料车子存在methanol 污染

    可以归入了研发

    Method Information

    =============================================================================
    6890 gc METHOD
    =============================================================================

    OVEN
    Initial temp: 100 ''C (On) Maximum temp: 200 ''C
    Initial time: 10.00 min Equilibration time: 1.00 min
    Ramps:
    # Rate Final temp Final time
    1 0.0(Off)
    Post temp: 50 ''C
    Post time: 0.00 min
    Run time: 10.00 min

    BACK INLET (SPLIT/SPLITLESS)
    Mode: Split
    Initial temp: 200 ''C (On)
    Pressure: 13.05 psi (On)
    Split ratio: 40:1
    Split flow: 100.0 mL/min
    Total flow: 104.5 mL/min
    Gas saver: Off
    Gas type: Nitrogen

    COLUMN 1
    Capillary Column
    Model Number: Agilent DB FFAP
    Max temperature: 200 ''C
    Nominal length: 30.0 m
    Nominal diameter: 320.00 um
    Nominal film thickness: 1.00 um
    Mode: constant pressure
    Pressure: 13.05 psi
    Nominal initial flow: 2.5 mL/min
    Average velocity: 44 cm/sec
    Inlet: Back Inlet
    Outlet: Back Detector
    Outlet pressure: ambient

    BACK DETECTOR (FID)
    Temperature: 250 ''C (On)
    Hydrogen flow: 40.0 mL/min (On)
    Air flow: 400.0 mL/min (On)
    Mode: Constant column+makeup flow
    Combined flow: 25.0 mL/min
    Makeup flow: On
    Makeup Gas Type: Nitrogen
    Flame: On
    Electrometer: On
    Lit offset: 2.0

    SIGNAL 1
    Data rate: 20 Hz
    Type: back detector
    Save Data: On
    Zero: 0.0 (Off)
    Range: 0
    Fast Peaks: Off
    Attenuation: 0

    INJECTION
    Manual

    INJECTION VOLUME
    0.40 uL


    COLUMN COMP 1
    Derive from back detector

    AUX PRESSURE 3
    Description:

    Gas Type: Nitrogen
    Initial pressure: 15.00 psi (On)
    Initial time: 0.00 min
    # Rate Final pres Final time
    1 0.0(Off)

    =====================================================================
    Calibration Table
    =====================================================================

    Calib. Data Modified : 12/23/2009 3:41:00 PM

    Calculate : Internal Standard Percent
    Based on : Peak Area

    Rel. Reference Window : 3.000 %
    Abs. Reference Window : 0.000 min
    Rel. Non-ref. Window : 3.000 %
    Abs. Non-ref. Window : 0.000 min
    Do not use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs
    Uncalibrated Peaks : not reported
    Partial Calibration : Yes, identified peaks are recalibrated
    Correct All Ret. Times: No, only for identified peaks

    Curve Type : Linear
    Origin : Included
    Weight : Equal

    Recalibration Settings:
    Average Response : Average all calibrations
    Average Retention Time: Floating Average New 75%

    Calibration Report Options :
    Printout of recalibrations within a sequence:
    Calibration Table after Recalibration
    Normal Report after Recalibration
    If the sequence is done with bracketing:
    Results of first cycle (ending previous bracket)

    Default Sample ISTD Information (if not set in sample table):
    ISTD ISTD Amount Name
    # [mg]
    ----|-------------|-------------------------
    1 9.00000e-3 n-heptane(ISTD)

    Signal 1: FID1 B,

    RetTime Lvl Amount Area Amt/Area Ref Grp Name
    [min] Sig [mg]
    -------|--|--|----------|----------|----------|---|--|---------------
    1.210 1 1 9.00000e-3 9.00000e-3 1.00000 1 UN1
    1.335 1 1 9.00000e-3 9.00000e-3 1.00000 +I1 n-heptane(ISTD)
    1.430 1 1 9.00000e-3 9.00000e-3 1.00000 1 UN6
    1.630 1 1 9.00000e-3 9.00000e-3 1.00000 1 UN4
    1.730 1 1 9.00000e-3 3.11958e-3 2.88500 1 methanol
    1.869 1 1 9.29000e-3 9.98920e-3 9.30004e-1 1 benzene
    2.048 1 1 9.00000e-3 9.00000e-3 1.00000 1 UN2
    2.135 1 1 9.00000e-3 9.00000e-3 1.00000 1 UN5
    2.349 1 1 9.48000e-3 1.01940e-2 9.29959e-1 1 toluene
    3.035 1 1 9.25900e-3 9.85000e-3 9.40000e-1 1 ethylbenzene
    3.197 1 1 9.30000e-3 9.48980e-3 9.80000e-1 1 m,p-xylene
    3.540 1 1 9.49500e-3 1.03210e-2 9.19969e-1 1 cumene
    3.776 1 1 9.58800e-3 1.04220e-2 9.19977e-1 1 o-xylene
    4.098 1 1 9.51000e-3 9.60610e-3 9.89996e-1 1 n-propylbenzene
    4.397 1 1 9.95200e-3 1.07010e-2 9.30007e-1 1 methyl ethylbenzene
    4.750 1 1 9.00000e-3 8.18180e-3 1.10000 1 UN7
    6.720 1 1 1.03850e-2 1.14120e-2 9.10007e-1 1 a-methylstyrene
    7.675 1 1 9.00000e-3 1.03450e-2 8.69986e-1 1 phenylacetylene
    =====================================================================

    =====================================================================

    故障情况:
    刚开始没有对methanol 的响应因子进行分析,导致methanol 未能检出,未能很好监控进厂原料纯度,后经过定性确认为methanol ,才进行计算响应因子并装入校正表
    仪器未发生故障

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  • yankunsu

    第41楼2010/03/13

    原文由 lianlxh 发表:我了便于大家的交流和新手学习,我们在气相色谱版面举办秀秀我的气相色谱分析方法活动.如果你的方法与已经发表的方法重复了,请不要重复发帖,可以在原帖后回复他没有的内容,版主加分的时候会参考评分规则给您加分.
    每个方法自己发主题帖子,不要在下面跟帖.
    说说我的分析方法
    分奖励
    1、所在地区_石家庄市_____,从事行业__药物研发分析_______,分析的物质名称或大致样品组成__溶剂残留________(
    、分析方法名称 1分 (比如GB---,NY-----等;如果是自己研发的方法请注明“研发”+2分;自己研发,用于企业自己质量控制的不是国标和行业标准的注明“企业标准”+2分):研发 企业标准
    2、岛津GC2010-cvf
    色谱柱 HP-1 60m*0.53mm 5um膜厚
    汽化210 检测250 柱温 初温 95 保持5min 10°/min 到150° 保持5min 30°/min 到200° 保持10min
    *

    内标法 内标物:2-戊酮
    溶剂:甲醇+乙醇+异丁醇
    标样优级纯甲纯、乙醇、异丁醇个精密称定100mg与25ml容量瓶中,用内标液定容。移取5ml于25ml容量瓶中,内标液定容
    内标液 准确移取2ml分析纯2-戊酮于1000ml容量瓶中
    样品:精密称定样品5g于25ml容量瓶中内标液定容




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