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  • 阿宝

    第31楼2009/12/15

    关键是样品无紫外吸收,还得用RI ,RI不好用.

    wanttofly(yaofei) 发表:我自己觉得作纯度，搞了样品前处理难免会失真。
    我自己觉得在碱性条件下用液相色谱应该可以，由于样品保持胺状态，出峰不会很快（如果控制pH不当，会出不止一个峰）

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  • wazcq

    第32楼2012/03/28

    应助达人

    "样品经过破坏后，用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物，进样分析"
    请问0.45um滤膜能滤掉可溶性盐类吗？

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  • 阿宝

    第33楼2012/03/28

    溶解的当然 过滤不了了，过滤的无法溶解掉的盐
    并且 氢氧化钠的 甲醇溶液 浓度 不能太大，溶解度有限，通常处理完样品都有不溶物存在，主要是过滤这个

    wazcq(wazcq) 发表:"样品经过破坏后，用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物，进样分析"
    请问0.45um滤膜能滤掉可溶性盐类吗？

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  • senw

    第34楼2012/03/29

    这样直接进样溶液里的溶质除了自由碱还有氢氧化钠吧，我们在做此类铵盐样品的时候碱化后会用乙腈来稀释一下，这样溶液里基本上只有甲醇乙腈及有机物。

    阿宝(lpr20) 发表: 样品经过破坏后，用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物，进样分析。
    ...............

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  • hefengrock

    第35楼2013/01/16

    两个想法，不一定对，提出来供大家批评：
    1、如果哌啶上连有其他基团，是否可以用LC-MS/MS做；
    2、是否可以将氨基硅烷化处理之后上GC做。

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  • yangmei888

    第36楼2016/06/27

    论坛真的是卧虎藏龙 现在遇到类似的问题 很有帮助 多谢了

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  • 慧慧lily

    第37楼2016/08/05

    我现在需要对[s,s]-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷双盐酸盐进行GC分析，试了用氢氧化钠和三乙胺游离，效果都不是很好。楼主还能有什么好的建议么？

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  • yifan1117

    第38楼2016/08/10

    盐酸盐是比较麻烦的，提供了一个解决问题的思路。

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  • youying4717

    第39楼2016/08/15

    思路挺好的，挺有耐心的，学习了

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  • p3146161

    第40楼2017/06/12

    楼主，学习啦，最近我也要做一个哌啶氨基盐酸盐，想请教几个问题，第一，盐酸盐去掉了有机化合物就一定沸点变低适合气相了吗？第二，pH9对气相色谱柱是否太高了，直接进样里面有氢氧化钠柱子会不会废了？第三，楼主是否考虑过衍生化？非常感谢楼主不吝赐教！

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