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  • 小懒猪

    第11楼2009/06/12

    对照品溶剂为全无水乙醇
    样品溶剂为无水乙醇和少量的水

    lpr20 发表:对照品和样品中是同一个溶剂吗?怎么一个拖尾严重,一个不拖尾呢?

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  • 阿宝

    第12楼2009/06/12

    为什么样品中要加水?不加水行不行?问题会不会处在这里!

    wind_61 发表:对照品溶剂为全无水乙醇
    样品溶剂为无水乙醇和少量的水

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  • 小懒猪

    第13楼2009/06/12

    我刚也想到可能是这个原因,嘿嘿。
    这个柱子是强极性柱,加了少量水会不会真的有问题啊?
    做一个样品试一下先

    另外:试行标准就是这样做的,和我们除了仪器不同外,其它条件(包括样品处理方法)全部一样,他们图谱就没有这样的问题,我们就遇到了

    lpr20 发表:为什么样品中要加水?不加水行不行?问题会不会处在这里!

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  • 阿宝

    第14楼2009/06/12

    先做个不加水的试试,然后再讨论结果,实验都是试出来的.......

    wind_61 发表:我刚也想到可能是这个原因,嘿嘿。
    这个柱子是强极性柱,加了少量水会不会真的有问题啊?
    做一个样品试一下先

    另外:试行标准就是这样做的,和我们除了仪器不同外,其它条件(包括样品处理方法)全部一样,他们图谱就没有这样的问题,我们就遇到了

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  • 小懒猪

    第16楼2009/06/12

    做了一个无水的样,图谱还是那样,只是幅度要小些了,没那么明显了。
    前后对比图:




    说明:HP-INNOWax柱是键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱,它有很好的惰性,因而是可以广泛使用的色谱柱,对各种极性化合物如酸、醛和醇类可以得到很尖锐的峰形,不需要用酸和醇处理。它可以经受多次进水样和溶剂样品。它的温度上限极高并且其流失性是所有 Wax-型固定相中最低的一种,所以它是分离高沸点化合物理想的色谱柱,例如用此柱可以分离高达C24的游离脂肪酸。


    可能不是水的原因了

    wind_61 发表:我刚也想到可能是这个原因,嘿嘿。
    这个柱子是强极性柱,加了少量水会不会真的有问题啊?
    做一个样品试一下先

    另外:试行标准就是这样做的,和我们除了仪器不同外,其它条件(包括样品处理方法)全部一样,他们图谱就没有这样的问题,我们就遇到了

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  • 皮皮鱼

    第17楼2009/06/12

    个人认为,可以肯定是水的原因。

    大量的水到达检测器导致离子化效率降低,同时因为水的存在导致溶剂浓度降低,宽度小于纯溶剂。所以在溶剂峰的后面,大量水到达检测器的时候,基线掉到了正常基线之下。水峰的展宽较大,因此慢慢基线上升回到正常值。

    当你选用非水溶剂的时候,可能还是有一点水在里面,因此情况有好转,但没有完全解决。

    wind_61 发表:对照品溶剂为全无水乙醇
    样品溶剂为无水乙醇和少量的水

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  • 皮皮鱼

    第18楼2009/06/12

    对了,你宽口径不分流?

    可以用瞬间不分流来看看效果。虽然目前的情况不影响定量。

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  • zrp771105

    第19楼2009/06/12

    柱子不能检测有水的试样吧,还有FID检测器不能检测含水的样品吧。

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  • tdp001

    第20楼2009/06/12

    用无水乙醇和无水乙醇加少量水分别进一下看看,不加样品,如果还是那样,可能就是水影响你的柱子了。色谱柱很怕水的。在用上述二种溶剂加样品,作一个样品比较谱图,不懂,为什么要加水呢,你不会是想用水溶解样品吧。

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  • 皮皮鱼

    第21楼2009/06/12

    好办法。确实可以做一个加水和不加的对比。

    不过这个色谱柱真的不怕水。FID也不怕水,但是怕大量水和其他组分同时到检测器。 有点类似FPD的淬灭,但不一样。

    tdp001 发表:用无水乙醇和无水乙醇加少量水分别进一下看看,不加样品,如果还是那样,可能就是水影响你的柱子了。色谱柱很怕水的。在用上述二种溶剂加样品,作一个样品比较谱图,不懂,为什么要加水呢,你不会是想用水溶解样品吧。

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