先问一下，进样量是多大？
从峰形看，产生这种峰，柱压应该是有变化的，如果有明显变化，则是需要考虑进样量，升温速度、载气流速等情况。先调整明显可以调的，要是我，先将最高测量温度降下来。再考虑进样量，载气流速应该可以啦。

我已近把介绍整理在图下面了，具体是操作哪里的问题呢？

进样量是 1ml.

您将最高温度降50，再将升温速度降几度，看看。总觉得你的升温速度太快，每分钟13度，总终降至5~7度恒升或平台升温也行。
对啦，柱径和柱长没说，这可与柱压有很大关系。总体觉得就是柱压大，影响了分离效率。

没有用过微填充柱。不太清楚进样口的连接方式。按照宽口径毛细管来分析的话，你的问题主要在于存在死体积或强吸附，导致峰拖尾。个人认为和分流比进样量关系不大，因为后面一个小峰也拖尾了。可能原因有下面几个：

1、进样口与柱子的连接。毛细管柱应该插入衬管合适高度，这个高度不对的话，可能会拖尾。微填充柱如何确实不清楚，需要插入衬管么？可能性：不明。
2、后进样口本身不洁净，有脏东西强吸附。可能性：小。原因：基线不错。
3、方法没变，后进样口柱前压设置不好。可能性：小。原因：出峰时间不变。
4、检测器尾吹流量小，响应时间增加。可能性：较大。建议：增加make流量到10ml。
5、进样口温度低。可能性：小。
6、分流比没给上。可能性：较大。

先确认后进样口条件，看看是不是和原来前进样口时一样。包括温度和分流比等。

然后确认一下第4条，提高以后看看效果。你应该是双路的TCD，让柱流量加make等于参比气流量。make一般最少8ml以上的。

而且后面既然有make气，前面可能就是要插入衬管的。检查一下深度是否合适就很关键了。如果前面检查了没问题，增加了make也解决不了，那么就看看插入深度吧。

第一感觉就是进样量太大了,MicroPack 柱子过载了.进样量降到50uL.
我说的是柱流量柱流量6~7mL/min.
"Make flow(He) 3mL/min"是柱流量还是Make/up Flow.有了"Reference flow 20mL/min"就是指双流路TCD, 一般不需Make/up Flow.如果是柱流量,3mL/min有点过低了,而Reference flow 20mL/min又太大了. 我建议柱流量柱流量6mL/min,Reference flow 10mL/min.使两路接近平衡.
还是没搞清楚是否是分流进样.

您好，谢谢您的分析。
我用的柱 尺寸为 2米长 内直径1mm
根据我手上的培训材料 因为我们用的是 packed column 所以 Makeup flow 在2-3mL/min ，这个流量在我以前测试别的气体的时候没有问题，这次的气体样品成分比以前多个N2,比率有些变化, reference gas 在 10-16mL/min
两端插的细衬管，工程师安装的，所以我暂时不清楚这里有没有问题。

那么分流比要在多少才合适呢？

注入量我减少了一半，就是0.5mL,结果是 peak宽度没有缩减 而是高度缩减了。
我现在有个疑问就是，这次用的standard gas 和之前的成分只多了个N2， 比率不同，按道理 使用相同的method，peak 不应该有这么大的差异。

昨晚 conditioning 了一个晚上，今天早上出来的结果还是那样，最大的特点就是 峰比较宽，朝左倒（是叫拖尾峰么？）改变 柱温 升温速度但是 结果还是朝左倒。 这个问题我头疼

10-20倍。微填充柱柱容量类似于宽口径毛细管的，或者更大一些。我自认为这个数字应该可以了。

不好意思，我没有写全 应该是makeup flow, 而不是make flow.
我用的是 Split Model 所以有分流

我把makeup flow 加到8 结果没有改善，还是朝左倒，peak 变的更宽了