应助达人

用三氯甲烷提纯，空白到是低了,但大家是否知道这是以牺牲摩尔吸光系数来得到的,这一做法得不偿失,直接影响到方法的检出限达不到规定要求.正确的纯化方法是:将100 mL 配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10 g 硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60 目 ～ 100 目，600 ℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4 ℃下保存。
也可使用苯等其他方法提纯4-氨基安替比林溶液，但采用这些方法或其他方法提纯，应对提纯效果进行验证，使方法的检出限、精密度和准确度(斜率一般应在0.041～0.046）符合要求。
降低空白的关键是实验用水，而不仅是4-氨基安替比林，好的4-氨基安替比林呈浅黄色（不用提纯），间杂有橙红色的应该提纯，通常使用上海国药集团的可以不提纯。

我们试过用氟罗里硅土提纯，之后的空白仍很高，能达到0.060--0.070，后问了别人用三氯甲烷提纯，用3ml提2次，现在能到0。04--0。050之间，降了一些，但也不是很好
曲线的斜率到了0。052，但质控样可以做进去
不知道有哪位用氟罗里硅土提纯的空白能到多少。我本人还是倾向于氟罗里硅土提纯，不是试验两次效果不好，不知道差在哪里

你们做出曲线怎么样啊？能上三个九么？

我刚刚开始做挥发酚，用的是萃取法，各位前辈做的时候有什么注意事项么？

你们买的4-APP是哪产的 厂家是那

4AAP试剂很重要，最多的一次提纯次数达到50次，空白维持在0.018--0.020之间。曲线好做的关键在于萃取这个环节，萃取的方式，频率，时间都决定萃取效果，不如买一台8个位置的自动萃取仪，定好时间速度，曲线一次出来一般都在4个9甚至几次为1

各位大师说的真好，我学到了许多知识

你们单位买的4-APP是什么牌子的？什么厂家生产的?

氯仿、苯、活性炭我都试过。
以前做考核样还可以，现在越来越差了。平时做，也在一步步总结经验。一次做下来很辛苦，很花时间。

用三氯甲烷怎么提纯啊 ？
过滤烘干吗？