yangsophia
第16楼2009/07/24
我也是用QQQ,个人感觉它的稳定性、重现性是没有HPLC好,但看你的重现性的数据感觉是有点大,但不知你的重现性数据是怎么得来的?
如果是同一样品连续进样5针以上、计算面积的RSD,这个值太大了,我们的低浓度的不到10%,高浓度也就5%。
如果你是用同一分析批不同时间同一浓度的不同样品来计算面积的RSD,会高一定,但一般我们还是能达到药代报批的要求:低浓度,20%;中、高浓度,15%。
液质的不同分析批、或不同日期下同一浓度的样品的面积是有较大波动的,这时要将面积带进每批(或天)的随行线性,这也就是液质为什么每一分析批都要随行标曲、使用内标法、而且更严格的分析时需要在分析完一定数量的样品后要进质控样品(QC)来考察信号的漂移程度,如果QC的变化太大,只能允许少量QC结果超出要求(药代是:低浓度,20%;中、高浓度,15%),而且还不能是同一浓度的。
针对你第二疑问:
我用的是Agilent的,可能和你不是一个公司的,我们在MS设置界面,可以设定不同的时间段,在前面的没有待测物的流出的时间段,可以设置流路to waste(如样品在3分钟左右出峰,那我将前面2min、甚至2.5min的流出液都排到废液,不进入离子源喷雾、那自然就不进入MS了),这样可以大大降低样品对MS的污染,尤其在柱上不保留的东西既多又杂。
不知你的仪器是否可以设置,也可以问问工程师是否有一些减少污染的方法。
我们每天分析完,只需要清洗离子源就可以了,而且还挺干净的。污染也应该没有,因为我们的低浓度的QC除个别提取过程中有异常、一般均能符合要求
yangsophia
第17楼2009/07/24
下面谈谈我对三个分析器的认识:(TOF、离子阱我们没有,均是需要时去别处用的)
TOF:给出的分子量比较准确,而且对大分子有优势;主要用于定性、也可以用于定量,但灵敏度就没有QQQ高,而且选择性相对QQQ 的MRM模式要低;
离子阱:优势也在定性,尤其对可能未知物的确认,如合成后的产物及杂质、体内的可能代谢产物。同TOF一样,主要用于定性、也可以用于定量,但灵敏度就没有QQQ高,分子量范围较QQQ窄。它较TOF的最大特点:可以对离子进行进一步的碎裂,以便确定其官能团、结构等。
QQQ:优势自然是定量,灵敏度、选择性,同时也可做一些已知物定性,可以给出分子离子峰、碎片。但缺点是:浓度太高、太杂的样品会造成MS的污染。