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  • litsas

    第21楼2009/06/26

    每次都换进样针,或者选用自动进样试试

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  • 小余儿

    第22楼2009/06/26

    在第一针和第二针有主物资的峰,说明样品能进到GC中,后面又没有峰,结合一、二针主峰前沿考虑:可能初温太低,高沸点的物质残留在色谱柱中不能出来导致的,建议先用280度柱温做恒温分析,主要考察主峰的方法先试试.

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  • 第23楼2009/06/27

    你的观点是错误的。炉温低,样品在柱头有富集效应,能改善峰形。

    qqqid 发表:你说的主峰,也许是杂质峰,是注射器里残留的以前的物质。你所说的杂质峰里面,也许某个峰就是你要的主峰。没有标样可以考虑用MS定性。
    另外,样品沸点280度,程序升温从60度开始,是不是太低了?
    程序升温是个好东西,但实际做样时,从稳定性考虑应该尽量避免使用。

    个人观点,欢迎拍砖。

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  • gongwe

    第24楼2009/06/27

    峰前延可能是温度低导致的
    你把起始温度调高点试试

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  • kity28

    第25楼2009/06/27

    可能是样品在气化室分解了。换根去活化的衬管,同时降低气化温度。300度的沸点,200度汽化试试。

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  • yankunsu

    第26楼2009/06/27

    我个人观点,你的柱温太低,汽化后进入柱子,柱温低。主峰物又变回液体,吸附在管壁上,改变了柱子的剂型,因此造成上述现象,建议用恒温汽化290.检测295柱温280试试

    gongwe 发表:峰前延可能是温度低导致的
    你把起始温度调高点试试

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  • 皮皮鱼

    第27楼2009/06/28

    色谱没事,挺好的。

    样品容器有问题。样品在分析期间在容器内发生了变化,原来所谓的主峰组分发生了分解或吸附或聚合成了大分子。聚合的可能性更大一些。

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  • 归一

    第28楼2009/06/28

    第一针前拖峰不一定是主峰!可能是前面留下的残留物。根据你介绍的酯类物不大可能第一个出峰,不太可能出在全部杂质峰前面,所以必须先找到主峰的RT位置,可能含量低吗(不能称其为主峰)!!可能夹在杂峰中。有条件了解一下主峰的性能及分解产物、生产过程带进来的杂物,然后再考虑色谱条件的调节。可否浓缩一下样品也许发现主峰。

    sino_001 发表:谢谢哥们,我试试看,主要现在没对照样,根据标准中的RRT和顽抗到保留进间判断为主峰。也有可能不是的。

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  • sunlight998

    第29楼2009/06/30

    先用色质确认有没有产品吧 我们平时做合成经常碰到这种情况 有时候是根本没反应 有时候先脱溶再稀释会好一点

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  • sino_001

    第30楼2009/07/06

    问题,待解决中。

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