litsas
第21楼2009/06/26
每次都换进样针,或者选用自动进样试试
小余儿
第22楼2009/06/26
在第一针和第二针有主物资的峰,说明样品能进到GC中,后面又没有峰,结合一、二针主峰前沿考虑:可能初温太低,高沸点的物质残留在色谱柱中不能出来导致的,建议先用280度柱温做恒温分析,主要考察主峰的方法先试试.
猫
第23楼2009/06/27
你的观点是错误的。炉温低,样品在柱头有富集效应,能改善峰形。
gongwe
第24楼2009/06/27
峰前延可能是温度低导致的你把起始温度调高点试试
kity28
第25楼2009/06/27
可能是样品在气化室分解了。换根去活化的衬管,同时降低气化温度。300度的沸点,200度汽化试试。
yankunsu
第26楼2009/06/27
我个人观点,你的柱温太低,汽化后进入柱子,柱温低。主峰物又变回液体,吸附在管壁上,改变了柱子的剂型,因此造成上述现象,建议用恒温汽化290.检测295柱温280试试
皮皮鱼
第27楼2009/06/28
色谱没事,挺好的。样品容器有问题。样品在分析期间在容器内发生了变化,原来所谓的主峰组分发生了分解或吸附或聚合成了大分子。聚合的可能性更大一些。
归一
第28楼2009/06/28
第一针前拖峰不一定是主峰!可能是前面留下的残留物。根据你介绍的酯类物不大可能第一个出峰,不太可能出在全部杂质峰前面,所以必须先找到主峰的RT位置,可能含量低吗(不能称其为主峰)!!可能夹在杂峰中。有条件了解一下主峰的性能及分解产物、生产过程带进来的杂物,然后再考虑色谱条件的调节。可否浓缩一下样品也许发现主峰。
sunlight998
第29楼2009/06/30
先用色质确认有没有产品吧 我们平时做合成经常碰到这种情况 有时候是根本没反应 有时候先脱溶再稀释会好一点
sino_001
第30楼2009/07/06
问题,待解决中。