smantha
第12楼2009/07/08
看了大家的留言,经验不足,欢迎提出建议。只是很抱歉,本来以为问题解决了,但是谁知道隔了换了柱子用了几天问题又继续了,而且这次出现了很奇怪的问题。
1.采用进样量为1ul,分流进样,重复性不好,每一针都比前面一针面积变小。
2.改为0.2ul不分流进样,重复性明显变好,在可接受范围之内。
3.改1ul的不分流进样,重复性又再次转差, 但是每一针都比前面的面积变大。
问了A的工程师,他的回答是换另外一种专门的分流衬管。手头上暂时没有,只有等有了以后再考察。但是针对他的回答,我仍然有如下的疑问:
1. 如果是衬管的问题,为什么我选择不分流,进样量不一样,重复性考察结果差那么远?计算过溶剂的膨胀系数,膨胀后的体积是没有超过衬管的体积的。
2. 换了另外一根柱子和溶剂,分流进样,重复性也是没问题的,那还可能是衬管的问题吗?
备注:该方法采用国标测定总氟含量,甲苯为萃取溶剂。
clnir
第21楼2012/11/02
觉得你是女的