zhufangwei
第11楼2009/07/10
既然用的是MRM模式,怎么会离子对对不上呢,难道你是计算过不同离子之间的丰度比了么,只要是有峰都是你MRM设置里的离子对,但不一定是你要的药物,所以还要看保留时间,特别是在低浓度的情况下。
雾非雾
第12楼2009/07/10
个人感觉还是提取的问题,用的提取溶剂对那种目标物的溶解度都很好?
fiona_xiong
第13楼2009/07/13
我的标准储备液溶剂和提取溶剂是一样的,而且我也尝试过先用空白提取,然后再将混标加入提取液中,都没有问题的。既然目标物不再提取液中,那就是可能在提取残渣中了,但是又觉得没道理。
第14楼2009/07/13
现在的问题是不仅离子对没出现,同一保留时间的位置也没峰出
redyou
第15楼2009/07/13
样品处理完后再加标试过没有?
风之彩
第16楼2009/07/13
请问做的是哪种血浆?大鼠,狗还是人血浆?既然问题出在蛋白沉淀这一步,就从这里着手。你可以先用浓度高些地标液试,用乙腈沉淀,先不吹干,进样看怎么样。还可以换成别的沉淀剂。也可以试试提取,看看怎么样,我知道这两种成分提取是可以提出来的。
第17楼2009/07/14
试过,没问题的
第18楼2009/07/14
是人血来着,现在在想换沉淀溶剂,希望能有点进展,这个问题已经整了好久了,真郁闷
wenjunn
第19楼2009/07/18
生物碱的质谱响应应该没有问题,碱化血浆后液液萃取应该可以提取出来的,但是你说的两个生物碱没有了,可是做前处理后的血浆标添确实是存在的,那应该不像基质效应引起的离子抑制。你可以尝试更换前处理方法,更改为液液萃取,另外单一标样添加后进行前处理试试看行不行,有些时候多组分在提取时候也会互相影响的。
小猪飞飞
第20楼2009/07/21
1 乙腈沉淀血清蛋白效果不错,可以不用SPE柱。2 做高浓度试试3 提取后的样品在加标看看4 单标试试5 把沉渣用较高体积的乙腈提取看看,是不是被包裹在蛋白当中6 氮吹仪温度可以降低些,也可以试试冷冻离心干燥的浓缩