0
    +关注 私聊
  • 小H

    第12楼2009/09/09

    谢谢这么详细,学习了!

    zlhuang0132 发表:  你的问题实际上是三类测定方法的颜色干扰问题。
      1、纳氏法测氨氮:光度分析时的颜色为黄棕色,显然试液未显色前若有黄棕色或相近的颜色都干扰(如果试液有色,你又无法判断有无干扰,你可以用未加纳氏试剂的试液进行光谱扫描,得到有色试液的光谱曲线,再看曲线在420nm附件有没有吸收,若没有吸收则试液的颜色不干扰光度测定)。若有颜色干扰,还要看颜色干扰是有机色素呢还是无机离子,再考虑采取相应的处理措施。
      2、硝态氮:紫外光度测定时,原理上讲试液的颜色并不干扰测定,因为有色物质的吸收在可见光区,但一定要注意,某些有色物质在可见和紫外光区都有吸收,例如,高锰酸钾和重铬酸钾,另外,一些简单阴离子,包括钾离子在紫外光区都有吸收,而且就在硝酸根吸收峰附近,显然试液较复杂时,应该做一做除去硝酸根后的光谱扫描曲线,了解其他成分是否有吸收。如果有紫外吸收的干扰,可以采用还原成亚硝酸根后用乙二胺显色在可见光区来测定(另取一份试液先测定亚硝酸根),或者在紫外光区采用双波长法测定。
      3、亚硝态氮:乙二胺显色法测定。有色物为紫红色染料(最大吸收波长约538nm),当然,与紫红色相近的其他有色物质都干扰。准确判断是否干扰,干扰有多大,可以按“1、纳氏法测氨氮”中的光谱扫描曲线来判断。(未显色的原试液的吸收曲线是否在538nm附近有吸收,此处没有吸收,即使其他波长下有峰也是没有干扰的)
      4、总氮:消解后,若按硫酸吸收氢氧化钠滴定法来测定,就不存在颜色干扰的问题了,如果消解后是按氨态氮光度分析法来测定,当然,问题又回到第一种情况了。
      光度分析的干扰消除方法:加掩蔽剂使干扰离子不显色,试液有色,用试液作参比(不需显色的紫外光度法则不能这样)扣除背景,双波长法,萃取分离或沉淀分离等,要根据具体情况来选择措施。下图是我做的一些阴离子的紫外光谱曲线。


0
    +关注 私聊
  • mon1126

    第13楼2009/09/28

    一般要求测量的溶液颜色不能太深,这样会影响光度计透过程度并且分辨率变小

0
    +关注 私聊
  • wwh441

    第14楼2010/09/28

    a强烈要求楼主给一楼加分啊!今天真是赚大了,谢谢老师!

0
    +关注 私聊
  • water-yang

    第15楼2013/12/04

    文章太好了,学习了

0
    +关注 私聊
  • qq493948013

    第16楼2013/12/04

    回答好详细啊,我还是不说了,惭愧啊。
    一点经验:双波长法,萃取分离或沉淀分离是比较有效的方法,一般有色干扰有两种,一是DOM,一是样品本身基底,楼主从这两方面考虑即可。

0